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随着农畜牧业的迅速发展，越来越多的农药和兽药被广泛应用于生产中，但其在使用过程中存在滥用、误用等现象，使得药物及其代谢物存在严重残留，从而给人类健康造成潜在威胁。近年来各类食品安全问题的频繁曝光，其中因农兽药残留超标事件尤为严重。我国对食品安全这个关乎民生问题的重视，也达到了前所未有的程度，对农兽药残留检测技术提出更高的要求。目前农兽药残留的检测手段，通常是对已知目标农兽药进行分析，显然这样传统的检测流程，远远无法满足当前食品安全的需要。因此对动植物源性食品中未知农兽药残留进行检测方法亟需建立。论文首先对农兽药的提取、浓缩和净化条件均进行了优化。在提取过程中，比较了甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲酸乙腈(1:99,v/v)和不同比例乙酸/乙腈(v/v)等6种常用提取溶剂进行对农兽药提取的影响。结果表明，采用乙酸/乙腈(1:99,v/v)的提取效果最佳；在净化过程中，选择了多种吸附剂进行净化，根据筛查方向的不同，分别建立了优化的净化处理方案。在农残分析中，采用PSA、C18和GCB作为净化剂，去除各种有机酸、色素和脂肪类化合物等杂质。在兽残分析中，采用PSA和C18EC作为净化剂，去除基质中的脂类、蛋白质、有机酸、糖类等干扰物。采用高分辨率质谱（Q-TOF MS）系统，建立了在电喷雾离子化模式下，一级质谱（TOFMS）扫描范围为100-1000，并通过IDA工作流程，触发10个二级质谱（TOF MS/MS）扫描。利用Peakview软件分析化合物的精确分子量、同位素匹配、保留时间和二级谱图，可从复杂的样品基质中发现感兴趣的化合物并进行确证。利用相应的化合物标准品，还可进一步进行定量分析。采用QuEChERS前处理方法，乙酸/乙腈（1：99，v/v）提取样品，经PSA、C18和GCB等净化剂净化，可除去基质中蛋白质、脂肪、有机酸、糖类和色素等杂质的干扰。加标回收实验结果表明，对植物源性食品的提取回收率为71.7%-95.9%，变异系数为2.6%-6.6%，对动物源性食品的提取回收率为57.3%-73.6%，变异系数为1.3%-3.1%。采用优化的LC-TOFMS-IDA-MS/MS检测方法，可在一次进样的条件下采集得到样品的一级和二级高分辨质谱图，通过数据分析可进行未知农兽药的筛查、确证和定量。经加标实验得知，农兽药的定量下限均在0.1-1.0μg/kg之间。实验结果表明，本实验所建立的方法可满足对食品中农兽药残留分析的检测要求。利用本方法对市售果蔬样品进行筛查中，发现有机磷、氨基甲酸酯类和烟酰胺类的残留严重；而对动物源性食品的筛查中，发现多批猪肉样品检出β受体激动剂类和磺胺类药物，水产品中被检出孔雀石绿类、喹诺酮类和磺胺类等药物残留。综上所述，本方法具有前处理简单、经济，筛查方法特异性强、方法准确和可靠，可用于动植物源性食品中未知农兽药的快速筛查鉴定。