葛根有效成分葛根素的提取、分离及结构改造

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葛根素(4ˊ,7-二羟基-8-D-葡萄糖基异黄酮)是中药葛根的主要活性成分之一。药理实验表明葛根素具有降低血管阻力,改善脑及冠脉循环,降低心肌耗氧量等作用,而且具有毒性小,代谢快的优点。但由于其提取方法不完善,生产效率低,能耗大,产品缺乏竞争力。另外,由于其异黄酮结构水溶性和脂溶性都较差,生物利用度低,限制了其生物活性的发挥和临床应用。因此,本实验进行了葛根素的提取、分离和结构改造研究。实验用乙醇对野葛根进行温浸提取,浸提液浓缩成浸膏状,用正丁醇溶解,在水和石油醚中分别进行反复萃取,以薄层板上葛根素荧光成分的消失作为温浸提取和萃取的终点,萃取液经三氧化二铝柱脱色、减压浓缩、抽滤、干燥、溶解结晶得葛根素精品。同时,为了提高葛根素的水溶性和脂溶性,提高其生物活性,在完成葛根素的提取、分离的基础上,利用化学方法对其进行结构改造,制备出了一系列衍生物,采用紫外分光光度法对提取出的葛根素的纯度和收率进行了测定,用红外光谱、核磁共振氢谱对葛根素及其衍生物进行了结构鉴定。研究结果表明:1. 采用乙醇温浸提取、两相溶剂萃取法对野葛根进行提取和分离,以薄层层析板上荧光成分的消失作为温浸提取和萃取终点,葛根素收得率为1.41%,纯度为97%。2. 薄层色谱分析显示,葛根素精品在薄层板上呈蓝色荧光斑点,选用氯仿-甲醇(4:1)为展开剂, Rf为0.31;核磁共振氢谱数据符合葛根素的结构特征,其中糖基上的H-1″峰为葛根素的特征峰。 3. 用化学方法对葛根素进行结构改造,合成了8个葛根素衍生物,其中6个为新化合物,2个为已知化合物。对6个新化合物经红外光谱、核磁共振氢谱结构鉴定,分别为3ˊ-亚甲基-二甲胺-葛根素、3ˊ,5ˊ-亚甲基-二乙胺-葛根素、3ˊ-亚甲基-吗啉-葛根素、3ˊ-亚甲基-N-甲基哌嗪-葛根素、3ˊ-亚甲基-六氢吡啶-葛根素和3ˊ-亚甲基-四氢吡咯-葛根素;2个已知化合物为 7,4′-二- 氧 -(β 羟乙基)-葛根素和6-O-乙酰基-葛根素。
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