【摘 要】
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本文采用骤冷法制备了Ni-Al-Mo合金薄条,经粉碎、碱活化后得到改性的骨架镍,采用XRD对其进行了表征。将改性骨架镍催化剂用于催化2,4-二甲基硝基苯和3,4-二甲基硝基苯加氢制
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本文采用骤冷法制备了Ni-Al-Mo合金薄条,经粉碎、碱活化后得到改性的骨架镍,采用XRD对其进行了表征。将改性骨架镍催化剂用于催化2,4-二甲基硝基苯和3,4-二甲基硝基苯加氢制备相应的芳胺。系统地研究了溶剂种类、反应温度、反应压力、底物浓度、催化剂用量等条件对2,4-二甲基硝基苯和3,4-二甲基硝基苯加氢反应的影响。结果表明,改性骨架镍对以上反应具有优异的催化性能,与文献报道相比,反应条件更加温和,产品收率更高,具有潜在的工业化价值。将改性骨架镍用于催化2,4-二甲基硝基苯加氢制备2,4-二甲基苯胺,催化剂显示出极高的活性和选择性。以乙醇为溶剂,原料初始浓度为2.5mol·L-1,催化剂的用量为原料质量的6%,在40℃,1.0MPa的下反应130min,2,4-二甲基硝基苯的转化率为100%,2,4-二甲基苯胺选择性可达100%。改性骨架镍催化剂具有良好的稳定性,催化剂连续套用16釜后仍具有很高的活性。将改性骨架镍用于3,4-二甲基硝基苯的液相催化加氢,结合GC跟踪反应过程,探讨了可能的反应历程。得到了优化的反应条件:以甲醇为溶剂,原料初始浓度1.0mol·L-1,催化剂质量为原料质量的7%,在60℃、0.5MPa下反应40min,3,4-二甲基硝基苯的转化率和3,4-二甲基苯胺的选择性均达到100%。对催化剂进行寿命实验考察,结果表明该催化剂具有很高的稳定性。反应得到的产品纯度高,色相好,市场竞争力强。
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