由植物油沥青中提取植物甾醇的工艺研究

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植物甾醇是一种天然活性物质,广泛存在于自然界。它具有广泛的药理活性如降低胆固醇、抗炎、抗癌及其它的性质。因此,甾醇在医药、化妆品、动物生长剂及纺织、食品等领域有着广泛的用途。本文研究从植物油沥青中提取植物甾醇的工艺,该工艺主要包括原料的预处理和植物甾醇的提取纯化工艺。   1)建立了甾醇薄层色谱定性分析方法。确定了甾醇的最佳薄层色谱定性分析条件,选用薄层层析硅胶G为固定相,正己烷:乙醚:冰醋酸=80:20:1(v/v/v)为展开剂,取得了良好的分离分析效果。   2)建立了一种测定植物甾醇的气相色谱定量分析方法。该法操作简单、准确、耗材低廉。气相分析条件为:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 mx0.25 mx0.25μm);柱温:285℃:汽化室温度:320℃;FID检测器温度:300℃;载气:高纯N2(纯度99.99%);柱流速:1.2 mL·min-1;分流比20:1。在线性范围1.0 mg·mL-1~10.0 mg·mL-1内,线性方程为:Y=0.7071X+0.1324,r=0.9990,精密度实验中RSD为1.73%,平均回收率在99.4%~100.3%。   3)进行植物甾醇提取的预处理工艺研究。将植物油沥青在80~90℃下预热融化后,加入20%的氢氧化钾水溶液,在90℃下皂化2.5~3 h。皂化结束后将皂化物于75℃下干燥40 h左右至皂化物含水量低于2%并粉碎。   4)进行植物甾醇提取工艺研究。分别考察了不同提取溶剂对植物甾醇提取的影响。结果发现,丙酮作为提取剂时植物甾醇的提取率最高。采用响应曲面法对影响甾醇提取率的三个主要因素即料固比、提取温度、提取时间进行优化,并建立了甾醇提取率的二次多项回归模型方程。结果表明,各因素对甾醇提取率的影响的显著性顺序为:料固比、提取时间、提取温度。最佳提取条件为:提取溶剂为丙酮,料固比10.4:1(V/W),提取时间2.5 h,提取温度50℃。在该条件下,一次提取率达77.3%。   5)进行了高纯度植物甾醇的制备研究。经过脱色、重结晶后可得到纯度为大于95%的植物甾醇。样品经过质谱鉴定确立该物质为植物甾醇。
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