异质结的表界面调控及其光催化性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:leolover211
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光催化技术是一项颇具前景的可再生能源开发和环境污染控制技术。在光催化反应过程中,催化剂的活性是影响其效率的关键。构建异质结可以在一定程度上拓展单一半导体光催化剂的光吸收范围并提高其光生电荷分离效率。然而,受异质结界面处的能带势垒、光生电荷迁移方向及其表面的活性位点暴露等因素的影响,传统异质结仍存在光生电荷分离效率低、氧化还原能力被削弱以及表面反应活性差等不足。针对上述问题,本研究通过制备垂直生长的少层MoS2暴露其边缘活性位点、在BiVO4电子富集的{010}晶面沉积Au@CdS促进Z型电荷传递机制、优化TiO2和Cu2O与Pd的接触晶面减小Z体系界面处的能带势垒以及耦合芬顿技术强化光电系统的降解效率等方法提高异质结在光催化产氢和污染物降解过程中的活性。主要研究内容和结果如下:(1)采用水热合成法制备了 TiO2-MoS2异质结光催化剂。通过透射电镜表征其微观结构,发现MoS2纳米片从多孔TiO2表面的纳米孔向外垂直生长,厚度小于3 nm(1-4层),使MoS2边缘不饱和配位的S原子得以暴露。以Na2S和Na2S03为牺牲剂考察了光催化剂在模拟太阳光照下的产氢性能,结果表明,TiO2-MoS2异质结光催化剂(TiO2-MoS2(60wt%))的最优产氢速率为897.5 μmol·h-1·g-1,相比于多孔TiO2(几乎没有H2产生)、单独MoS2纳米片(481.3 μmol·h-1·g-1)以及按4:6的比例机械混合的TiO2+MoS2(39.2μmol h-1·g-1)等组分提升明显,表现出协同效应。(2)采用两步光还原法先在BiVO4电子富集的{010}晶面选择性沉积Au,再在Au表面选择性包覆CdS制备出BiVO4-Au@CdS三相Z体系光催化剂,并通过光电流和光致发光测试表征其电荷分离性能。与基于BiVO4任意晶面({010}和{110}晶面)制备的c-BiVO4-Au@CdS三相Z体系光催化剂相比,BiVO4-Au@CdS表现出更优的光生电荷分离性能。4-壬基酚降解实验表明,BiVO4-Au@CdS对其催化分解的动力学常数为0.043 min-1,是 c-BiVO4-Au@CdS(0.029 min-1)的 1.48 倍。BiVO4-Au@CdS 较好的光催化降解性能可归因于BiVO4{010}晶面上的光生电子经Au定向迁移至CdS上。在提高界面处光生电荷分离效率的同时,也保留了光生电荷较强的氧化还原能力。(3)采用两步化学还原法制备了基于TiO2{001}和Cu2O{100}晶面的TiO2{001}-Pd-Cu2O{100}Z体系光催化剂。根据理论计算可知,与基于TiO2{101}或Cu20{111}晶面构建的三种Z体系光催化剂TiO2{101}-Pd-Cu2O{100}、TiO2{001}-Pd-Cu2O{111}和TiO2{101}-Pd-Cu2O{111}相比,TiO2{001}-Pd-Cu2O{100}界面处的能带结构最利于光生电荷分离。光电流、光致发光、交流阻抗、开路电压衰减等表征进一步验证了理论计算的结论。苯酚降解实验表明,TiO2{001}-Pd-Cu2O{100}对其催化分解的速率常数为0.088 min-1,分别是 TiO2{001}-Pd-Cu2O{111}(0.070 min.1)、TiO2{101}-Pd-Cu2O{100}(0.072 min.1)和TiO2{101}-Pd-Cu2O{111}(0.043 min-1)的1.26、1.22和2.05倍;TiO2{001}-Pd-Cu2O{100}对其矿化率为76.5%,远高于TiO2{001}的32.1%、Cu2O{100}的2.9%,甚至高于TiO2{001}-Pd(57.0%)与Pd-Cu2O{100}(5.9%)的矿化率之和。(4)采用水热生长与高温煅烧相结合的方法分别制备了 W03光阳极催化剂和氟掺杂多孔碳(FPC)阴极催化剂,并通过优化阴阳极间的能带关系,构建了 WO3-FPC光电催化系统。通过调控阳极偏压、溶液pH值、FPC负载量等参数优化了该系统的光电催化产H2O2性能。结果显示,在最优条件下(1.0 V阳极偏压,溶液pH=1,FPC负载量为0.5 mg·cm-2)其光电催化产H2O2速率为0.75 mmol·L-1.h-1,电流效率为75%。向WO3-FPC系统中投加Fe2+构建原位芬顿体系可将产生的H2O2应用于降解苯酚、双酚A和阿特拉津等污染物。WO3-FPC系统中W03光阳极与芬顿过程共同作用可在60 min内将20 mg·L-1的上述三种污染物催化氧化分解90%以上,矿化率达40%-50%。自由基捕获实验表明芬顿过程产生的·OH是使污染物降解的主要活性物种。
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