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壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，由β-1,4糖苷键连接的氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖以一定比例组合而成，分子量大难溶于水。壳寡糖是壳聚糖的降解产物，由于分子量小溶解性好具有较显著的生理活性。目前，已有酶法和酸降解法制备特定聚合度的壳寡糖，但氧化降解法制备7糖以下的寡糖尚未见报道，本文采用过氧化氢将壳聚糖氧化降解，对产物壳寡糖进行有效分离纯化并最终得到壳1糖~壳5糖的组分。论文的主要研究内容及结果如下：（1）系统研究了双氧水对壳聚糖的降解过程及规律。分别采用粘度法和端基还原法表征产物降解程度。在单因素研究的基础上通过正交实验得出最佳降解条件为：反应温度60℃，时间6h，过氧化氢质量分数4.0%，乙酸质量分数4.0%。采用凝胶渗透色谱对降解产物的分子量进行检测，发现壳聚糖已完全降解且相对分子量达2000以下；并通过电喷雾质谱检测证明产物的聚合度集中在10以下，且结构单元为161Da，即氨基葡萄糖的结构单元。（2）基于聚合度在7以下的壳寡糖具有较好的生理活性，优化降解条件以获得最多的壳1糖至壳6糖的降解产物。采用离子色谱法定性定量测定并采用响应面法优化工艺参数，经Box－Benhnken设计试验，得到最优的降解参数为：过氧化氢浓度4.5%、时间6h、温度56℃。（3）对降解产物的分离纯化进行了系统研究。选择D301弱碱性阴离子树脂与P-2聚丙烯酰胺凝胶对壳寡糖进行纯化分离，最终得到壳五糖至氨基葡萄糖的5个组分，纯度分别为54.49%、63.27%、60.01%、62.47%、75.81%的。氨基葡萄糖、壳二糖、壳三糖、壳四糖、壳五糖及聚合度大于等于六的寡糖的最终得率分别为：7.24%、5.18%、8.30%、3.41%、2.38%、10.09%。（4）对壳聚糖氧化降解机理进行了探讨。通过红外光谱、X-RAD谱图及氢谱核磁分析表明壳聚糖与产物壳寡糖的结构单元氨基葡萄糖未改变，有少量含C=O结构的过氧化副产物生成。在降解反应中，主要可能是过氧化氢分解生成的HO进攻壳聚糖大分子结构中的β-1,4糖苷键，通过脱氢反应打开醚键。（5）对单糖组分的抗菌活性进行了研究。采用牛津杯法检测抑菌圈大小，结果表明壳寡糖对大肠杆菌的抑菌效果明显，对金黄色葡萄球菌及李斯特菌的抗菌效果较弱，且壳五糖在浓度为1mg/mL时即可对大肠杆菌达到抑菌效果。