熔盐电化学脱氧制备碳化钛

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碳化钛因其优异性能,有非常广泛的应用前景,但目前TiC的制备方法均存在高温、高耗能等问题。FFC法是近十几年来发展迅猛的一种新型的绿色低碳且工艺流程较短的冶金工艺,该法的核心是在熔盐介质中,以石墨为阳极,烧结后的阴极固态氧化物在低于金属熔点温度和熔盐分解电压下直接制备金属、金属合金及金属碳化物。虽然优点众多,但还存阴极片需高温烧结能耗大、电解速率慢等问题。氢氧化钠与氧化物极易在低温条件下发生反应,生成熔点低的氧化物钠盐。低熔点的钠盐是很好的粘接剂。因此,本论文采用直接添加氢氧化钠和钛酸钠来改变TiO2-C的烧结工艺,以达到降低阴极片制备能耗,缩短工艺流程,提高电解速率和电流效率的目的。本论文采用添加固定5w%量的氢氧化钠做反应剂,添加不同量的钛酸钠做阴极片烧结改性剂,4Mpa压力下压片,400℃氩气保护条件下进行阴极片烧结制备。产物样品采用XRD、SEM和EDS进行表征。研究表明:阴极片中的氢氧化钠与TiO2反应生成钛酸钠盐。浸泡1h后,钛酸钠盐即可全部转化为CaTiO3。电解过程中CaTiO3与炭黑反应生成TiC是分步进行的,首先是TiO2和CaTiO3脱氧转换成低价态钛氧化物,最终电解出Ti,并与炭黑反应生成直径为5μm左右的TiC颗粒;钛酸钠的添加提高了阴极片的电解速率和电流效率,且随着添加含量的增加,电解速率与电流效率均有提高,电流效率可高达89.46%;合适的电解温度在800℃-850℃范围内。
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