花椒中麻味物质标准品的制备及其含量测定

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花椒(Zanthoxylim bungeanum Maxim.)别名青椒、蜀椒,是芸香科(Rutaceae)花椒属植物,主要分布在我国四川、甘肃、重庆等地,作为我国传统的调味品及中药材有着非常悠久的历史。因花椒具有浓郁的香气和辛麻味,同时具有"镇膻解腥"的作用,是我国常用的特色调味品之一。花椒作为中药材,具有温中止痛,抗菌杀虫的功效,常用于治疗呼吸系统、消化系统等方面的疾病,另外还具有很好的麻醉镇痛等功效。花椒作为我国传统的"特色调味品",辛麻味是其主要的风味特征,也是评定其品质优劣的重要指标。至今,国内外尚未建立有关花椒麻味评价的标准方法,也没有可用于麻味物质含量测定的标准样品。这对于花椒产品品质的提高、品种的选育、以及向食品药品等精深加工产业发展造成了很大的瓶颈。基于此,本论文以花椒果皮为研究对象,对花椒果皮乙酸乙酯部分进行提取分离,采用正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、SephadexLH-20和制备HPLC等各种色谱方法对花椒中化学成分进行分离,运用1H-NMR、13C-NMR等光谱法和化学方法进行结构鉴定,最终分离制备并鉴定了 8个单体化合物,分别为:7-甲氧基香豆素(1)、反-7-轻基-3,7-二甲基-1,5-辛二烯-3-醇-乙酸酯(2)、对羟基苯丙烯酸甲酯(3)、diplofiranones A(4)、lanyulactone(5)、(10RS,11RS)-(2E,6Z,8E)-10,11-dihydroxy-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-2,6,8-dodecatrienamide(6)、6,11-dihydroxy-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-2,7,9-dodecatrienamide(7)、羟基-β-山椒素(8)。其中化合物 2、3、4、5为首次从该植物中分离得到。本文还通过一系列分离纯化操作,得到一种羟基-β-山椒素的制备方法,为后续花椒中麻味物质的含量测定提供标准品。本文通过对多种花椒样品提取方法的考察和色谱条件的优化,建立了以羟基-β-山椒素为标准品,测定花椒中羟基-β-山椒素的含量以及花椒中主要麻味物质含量的高效液相色谱方法。方法采用:YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);流动相:45%乙腈,流速:0.7mL/min,柱温:35℃,检测波长:266nm。运用外标法计算花椒中羟基-β-山椒素的含量和花椒中主要麻味物质的含量。本方法简单、精确、重现性好,能较全面的反映花椒麻味物质品质,为花椒的质量控制和开发利用提供理论和实践依据。
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