SnSx(x=1，2)、ZnIn2S4、CuInQ2(Q=S，Se)等硫属化合物半导体是极有潜力的光电材料，Li3AlH6等配位氢化物是重要的储氢材料，它们分别是开发利用洁净新能源——太阳能和氢能的关键材料。其应用与性能依赖于制备条件和方法，特别是在纳米/微米尺度上对其组成、尺寸及维度进行调控，实现其物理化学性质的人工剪裁，进而提高其应用性能具有现实意义。本论文开展了这几种能源材料的低成本可控合成与性能研究。 以低温溶液化学方法制备了SnS和SnS2纳米材料，它们具有明显的量子尺寸效应，尤其是SnS纳米晶从块体材料的红外吸收变为可见吸收，有利于提高其对太阳能的利用率。Li+在这两种层状化合物中的电化学插层行为研究显示，SnS与SnS2都具有很高的初始容量，分别为931和1323mAh·g-1，但其循环性能有待提高。 采用十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辅助的水热法分别合成了六方ZnIn2S4多孔微球和纳米线；在溶剂热条件下，通过调节反应温度、反应时间和前驱体浓度等参数，选择合成了ZnIn2S4纳米管、纳米带和空心纤维球，并研究了其形成机制。紫外和光致发光测试显示，所制得的ZnIn2S4纳米/微米材料的光学性质与它们的大小和形状有关。初步探讨了ZnIn2S4低维材料的电化学嵌锂行为，为其在锂离子电池中的可能应用提供了实验依据。 采用水热和溶剂热法制得了多种形貌和新颖微结构的CuInSe2和CuInS2纳米/微米材料，初步探讨了配位剂和表面活性剂对其晶体生长的动力学控制作用。产物的光学带隙可被其大小和形貌有效地调控，预示了它们在光电领域的潜在应用。 以高能球磨法制得了Li3AlH6和VCl3掺杂的V-Li3AlH6纳米多孔材料，初步研究了它们的微观结构、表面性质与其放氢动力学性能之间的关系，探索了掺杂剂的价态变换催化机理，从而为获得有效的配位氢化物储氢系统提供了实验数据和理论支持。