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我国是世界上水产品生产和出口第一大国。近年来，由于渔药残留超标导致的水产品质量与安全问题频频爆发，一方面对消费者的身体健康造成了潜在的巨大危害，另一方面严重影响了我国水产品在国际市场上的声誉。目前，针对水产品中渔药残留的检测方法主要是基于色谱或者色谱质谱联用的方法。基于色谱或者色谱质谱联用的方法具有灵敏度高，准确性好的特点，但是对样品的纯度要求很高，所以需要复杂耗时的制样过程，以及较专业的实验操作人员。鉴于目前水产品出口中检测项目逐年增多，检测限量越来越低等特点，研究和开发操作简便、快速准确的渔药残留检测新方法非常必要。本研究中采用了新型的光谱检测技术表面增强拉曼光谱（SERS）技术用于探索其定性和定量分析水产品中痕量渔药残留孔雀石绿及其代谢物残留的可能性。本实验对不同表面结构或种类的金纳米基底以及不同光谱采集条件下SERS检测孔雀石绿标准溶液的灵敏度和定量分析准确性进行了对比。研究结果表明不同基底和光谱采集条件下检测孔雀石绿的灵敏度不同，最低检测限在0.5-100ng/mL范围内。定量能力也依基底和光谱采集条件存在差异，SERS光谱结合偏最小二乘（PLS）化学计量法建立的预测模型中，孔雀石绿标准溶液实际值与预测值的线性R2在0.915-0.98范围内，显示了SERS结合化学计量法定量分析渔药标准溶液的可行性。通过对光谱采集条件的优化及纳米基底的选择和优化，我们采用表面修饰金纳米颗粒基底进一步对实际鱼肉中孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行了检测研究，结果表明鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留最低检出可达1ng/g，PLS预测模型中预测值与实际值的线性R2达到0.98以上。这表明SERS检测结合化学计量法进行定性定量分析在测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留上具有巨大潜力。此外，我们还探索了简化前处理结合SERS检测分析的可行性。结果表明样品中鱼肉组分的残留越多，PLS模型的可预测性越低。使用美国FDA的样品制备方法或它的简化版本（少一个萃取柱），PLS模型显示出良好的可预测性(RMSEV=1.97–2.21ng/g, R2=0.984–0.988)，其中最简单的样品前处理（完全省去固相萃取步骤），大大简化了样品制备过程，灵敏度达5ng/g,但定量结果（RMSEV=9.32ng/g, R2=0.788）不理想。根据以上结果，我们开发了一种简单、快速、灵敏的鱼肉中孔雀石绿及其代谢物提取液的SERS筛选方法。此方法中采用自制金纳米粒子作为SERS增强基底，样品制备时间也缩减至60min以内，而且SERS检出灵敏度低达2ng/g。此法可以当做一种替代方法用来快速删选大批量鱼肉中孔雀石绿及其代谢物残留超标的样品。这一方法可以在大批量水产品出口时用来监控和保障水产品的质量与安全。总之，SERS是一个非常复杂的过程，影响因素极多，光谱采集条件的不同会大大影响检测灵敏度和定量分析的准确性，而本研究结果也表明SERS光谱结合化学计量法能够实现对痕量渔药残留的准确定量分析（一定浓度范围内）。SERS被用于复杂的水产品基质中痕量物质的检测同样显示出了定性和定量分析的潜力，但结果也表明SERS在实际样品中检测痕量物质的灵敏度和定量分析能力很大程度上依赖于样品的纯净度，因此，针对不同水产品开发适合于SERS分析的最佳样品前处理方法很有必要。同时，在未来的研究中，因为不同药物需要不同表面结构的SERS增强底板，所以针对不同分子的SERS活性增强底板的研制也非常紧迫。