氢能作为21世纪最理想的新能源之一,是重要的工业原料和能源载体,具备来源广泛、燃烧热值高、低碳环保、用途广泛等诸多优势。光电化学水分解制氢可以将太阳能转换为氢能储存利用,其中,探寻合适的光阳极材料是关键。BiVO₄具备廉价易得、对环境友好、稳定性高、禁带宽度合适的优点,因此成为最具潜力的光阳极材料之一。但是,BiVO₄存在空穴扩散长度较短、电子-空穴复合率较高、水氧化动力学较差的问题。因此,如何克服其固有缺陷,构建稳定高效的钒酸铋光阳极体系,对其在光电催化中的实际应用来说至关重要。本论文以电沉积-退火制备的BiVO₄多孔纳米棒为基底,通过修饰助催化剂、构筑异质结、构筑多级结构等方法对其表面改性,测试了SEM、XPS、UV-Vis等物理表征以及LSV、EIS、Mott-Schottky等光电化学（PEC）表征,研究了催化剂的具体作用机理。本论文研究工作可分为以下三个部分:（1）利用电沉积法在BiVO₄表面垂直生长了三维Co Mn-LDH纳米片,构筑了BiVO₄/Co Mn-LDH复合光阳极。经线性扫描伏安（LSV）测试表明,BiVO₄/Co Mn-LDH光阳极在1.23 V_RHE处的光电流密度为2.69 m A/cm²,是纯BiVO₄的2.45倍,且起始电位下降了200 m V。系列光电化学表征表明:助催化剂的负载不仅可以暴露出更多OER反应活性位点,而且极大地改善了水氧化反应动力学,促进了空穴到电极表面的转移,电荷分离效率大幅提升,因此PEC性能得到提高。（2）利用简单的电沉积法在BiVO₄表面制备了三元Zn Co Fe-LDH纳米层,成功构筑了BiVO₄/Zn Co Fe-LDH异质结,极大地促进体相和表面电荷分离,提高对可见光的吸收能力,因此PEC性能显著提高。经线性扫描伏安（LSV）测试表明,复合光阳极在1.23 V_RHE处的光电流密度高达3.43m A/cm²,是纯BiVO₄的3.12倍,且起始电位下降了300 m V。结果表明,这种高效的Zn Co Fe-LDH助催化剂有很大的潜力,可以为其他n型半导体的表面修饰助催化剂提供借鉴。（3）利用滴涂法在BiVO₄上沉积了磷钨酸（PWO）,然后通过浸渍法修饰Co OOH纳米粒子,成功构筑了BiVO₄/PWO/Co OOH多级结构。经线性扫描伏安（LSV）测试表明,复合光阳极的光电流达到2.80 m A/cm²,分别是BiVO₄、BiVO₄/PWO和BiVO₄/Co OOH的2.59、1.49和1.34倍,起始电位显著下降了270 m V。系列光电化学表征表明:磷钨酸作为中间层,可以促进空穴从BiVO₄到Co OOH的传输;Co OOH作为保护层,降低了BiVO₄的光腐蚀。在PWO和Co OOH的协同作用下,体相和表面电荷分离效率显著提升,表面的空穴被高效利用,加速了水氧化反应动力学,提高了PEC水氧化活性和稳定性。