抗生素在全球范围内的广泛使用已导致土壤和水环境的严重污染,通过在生物体内积累造成抗生素耐药性增强已对人类健康构成越来越严重的威胁。为了有效追踪和管控抗生素污染物,开发快速高效的检测分析方法是至关重要的。相对于其他传统检测方法,光电化学适配体传感器是一种新型检测手段,充分结合了光催化和电化学检测的双重优势,具有灵敏度高、选择性强、背景信号低、操作简便且成本适中等优点,已被广泛研究应用于生物分析、污染物分析和食品分析。对于设计开发光电化学适配体传感器,选择合适的光电活性材料尤为关键,因为高效和稳定的信号输出是保证出色性能的先决条件。本论文利用不同策略制备了四种具有优异光电性能的石墨相氮化碳（g-C3N4）基光电活性材料,并结合抗生素特异性适配体探针开发了四种自供电光电化学适配体传感器用于水体中抗生素的高效检测。深入研究了光电活性材料的电子传递机制和传感器的检测原理,同时研究了不同实验条件对传感器检测性能的影响,优化了传感器检测抗生素的最佳条件。最后探讨了g-C3N4基光电活性材料于复杂环境下的应用潜力。主要研究内容如下:（1）利用形貌调控、元素掺杂、表面等离子共振等策略,制备了一种金纳米粒子（Au NPs）负载的磷杂化超薄多孔g-C3N4纳米片材料（Au/PCN-S）。得益于这种独特的结构特征,PCN-S的催化反应面积得到了较大的提升,也极大地提高了材料的生物相容性和可见光吸收性能。Au NPs不仅为适配体提供丰富稳定的附着位点,还由于其独特的表面等离子体共振效应进一步增强了复合材料的光电化学性能。在可见光照射下,Au/PCN-S的光电流显著增强。基于三电极检测体系,结合土霉素（OTC）特异性适配体开发了一种新型自供电光电化学适配体传感器,当OTC浓度在0.5-200 n M时表现出很高的灵敏度,检测限可达0.34 n M,以及具有优异的选择性、再现性和稳定性。另外,该传感器在实际环境样品中的成功应用也展现出巨大的应用潜力。（2）基于g-C3N4纳米片材料,采用Z型异质结改性手段制备了一种Ag2Cr O4/g-C3N4/GO三元复合材料（CAG-30）,并结合氯霉素（CAP）特异性适配体建立了一种高效的自供电光电化学适配体传感器。实验结果表明,CAG-30的Z型异质结具有优异的光电性能,显著提高了光电流响应。此外,通过自由基产物的检测和DFT模拟计算结果证实了Z型异质结中的电子转移路径。由于适配体探针和CAP分子的特异性识别显著提高了传感器的选择性和灵敏度。另外,所开发的光电化学适配体传感器具有线性范围宽、检测限低、再现性高和稳定性好等优点,有效检测浓度范围为0.5 p M-50 n M,最低检测限为0.29 p M。通过对实际猪尿和河水中CAP的检测,成功地证明了该传感器的可实用性。（3）首次设计制备出一种基于WO3/g-C3N4/Mn O2三元复合材料的双Z型异质结体系,且采用双电极检测模式,利用特异性适配体开发了一种用于OTC检测分析的自供电光电化学适配体传感器。独特的双Z型异质结设计充分发挥了三种材料的互补性能,共同保证了光阳极的高稳定光电流输出,这归因于其宽的光吸收范围和高的电子-空穴对分离效率。另外,采用还原氧化石墨烯（r GO）和Au NPs的复合材料修饰的电极作为光阴极,为传感器提供了高电导率和丰富的适配体结合位点。光阴极通过接收来自光阳极的光生电子,为传感器实现了出色的选择性识别和自供电能力。在针对OTC检测中,该传感器能在浓度范围为1 p M-150 n M内实现有效检测,检测限可达0.1 p M。此外,所制备传感器的选择性、重现性和稳定性都通过了相关实验进行验证,也通过检测模拟实际样品证明了其实际应用的可能性。（4）根据对形貌结构的调控,制备出一种具有高比表面积和优异光电性能的3D g-C3N4纳米材料。3D g-C3N4具有三维开放框架的多孔结构,修饰电极能够产生高稳定的阳极电流。同时,利用铜基金属有机框架结构制备了一种核-壳结构的多孔N掺杂Cu2O@C材料修饰电极作为光阴极,在保护具有良好光电性能的Cu2O不被氧化的情况下进一步提升了光阴极的吸光能力。通过两者材料带来的费米能级差,基于双电极检测体系构建了一种针对CAP检测的光燃料电池型的双光敏剂自供电光电化学适配体传感器。当CAP浓度范围在0.5 p M-300 n M内时,传感器能达到很好检测效果,检测限可达0.1 p M,在表现出良好的选择性、稳定性和重复性的同时,对实际河水样品也有很好的适用性。