难熔金属铌及其合金有着熔点高、延展性好、密度适中、在高温下仍具有很高的强度等优点,在航空、航天及核工业领域具有较广泛的应用前景。但铌合金的高温抗氧化性能较差,且经多元合金化后仍无法满足实际要求,需要施加抗氧化涂层进行保护。已有研究表明,Mo-Si-B涂层体系具备较优异的高温抗氧化性能,可为铌合金高温服役时提供有效防护。本文以Mo粉、Si粉,B₄C粉为涂层原料,采用放电等离子烧结法在铌合金表面制备Mo Si₂-B₄C复合涂层。借助XRD、SEM,EPMA等分析测试手段,研究烧结工艺参数对涂层组织结构的影响,分析涂层的快速烧结行为,考察涂层的高温抗氧化性能。结果如下:涂层主要由MoSi₂相及B₄C颗粒构成。随着烧结温度升高,涂层组织趋于致密均匀,涂层/基体界面处互扩散区域厚度明显增加。烧结温度达1450℃后,涂层中部分B₄C颗粒发生转变,与Mo,Si元素反应生成Mo B及Si C。烧结压力对涂层组织成分无明显影响,随着烧结压力的增加,涂层致密度略有提高,但涂层/基体界面处产生大的形变。涂层经放电等离子烧结的保温时间为0S时,Mo-Si-B₄C混合粉末已经烧结形成Mo Si₂相,B₄C颗粒弥散分布其中。保温时间增加到30S时,B₄C颗粒开始与涂层内Mo,Si元素反应生成Mo B和Si C,且其含量随时间的延长不断增加,直至180S后趋于稳定。另外,保温时间从60S增至180S的过程中,涂层/基体界面处互扩散区厚度明显增加,且增速呈先快后慢的规律。涂层/基体界面处互扩散区分层明显,由上到下依次为Nb B层,（Nb,Mo）Si₂层,以及（Nb,Mo）₅Si₃层。Nb B层的存在延缓了涂层中Si元素向基体合金的内扩散,提高了涂层的抗退化能力。涂层经1450℃氧化100h后表面形成一层连续且致密的Si O₂-B₂O₃氧化膜,单位面积增重为3.8mg/cm²,而基体合金的高达108.9 mg/cm²。涂层在1450℃下的氧化动力学符合抛物线规律,其氧化抛物线速率常数只有基体合金的2.9%。相比氧化前的涂层,1450℃氧化100h后涂层的组织结构仅有轻微退化。涂层的结构变化主要表现在两个方面:一是涂层中B₄C颗粒的转变,B₄C颗粒转变为Si C,并在其周围形成Mo B相;二是涂层/基体界面互扩散区组织结构的变化,原Nb B层消失或分散为不连续的岛屿状,（Nb,Mo）Si₂层消失,（Nb,Mo）₅Si₃层变厚。