单层过渡金属硫化物二硫化钼（MoS₂）是一种具有原子级厚度的二维半导体材料。因其优异的光学和电学性质,单层MoS₂在场效应晶体管、光电探测器、电容器、催化剂等方面具有了广阔的应用前景,受到广泛的关注。目前,化学气相沉积（CVD）法被认为是MoS₂大面积生长的可靠手段。大量的研究针对CVD法单层MoS₂生长工艺条件的优化和生长机制的探索。然而,CVD法生长单层MoS₂晶体过程中的高温热辐射、高腐蚀性还原气氛、原料易挥发等不利条件,造成目前单层MoS₂生长原位研究的缺失,晶体生长细节不清晰,反应动力学路径与机理分析缺少实验依据。为弥补CVD法生长单层MoS₂研究的不足,本研究论文利用特殊设计的实时原位研究系统对CVD法单层MoS₂生长过程进行系统地研究,首次观察到CVD法单层MoS₂生长的高温实时过程,测量得到单层MoS₂晶体的实时生长速率,提出单层MoS₂晶体生长的动力学反应过程和成核机理。本论文具体研究成果如下:（1）原位研究三氧化钼前驱体的气化过程。通过实时原位图像发现三氧化钼前驱体的蒸发和升华两种气化行为。前驱体的气化方式由载气流速和升温速率调控:低的载气流速会使三氧化钼以蒸发的方式为反应提供钼原料,高的载气流速会使三氧化钼以升华的方式为反应提供钼原料,载气流速适中的情况下三氧化钼会随着升温速率的改变调节气化方式。（2）高温光谱证明CVD法生长单层MoS₂存在中间体二氧化钼,并获得二氧化钼对单层MoS₂生长的作用。通过实时高温光谱首次在固相反应过程中得到二氧化钼中间体的拉曼信号;在三氧化钼与硫（S）的气相反应过程中对其拉曼光谱与X射线光电子能谱数据进行分析,得到了中间体生成的具体条件;首次在CVD过程中观察到二氧化钼中间体的形态变化过程,并对中间体在单层MoS₂生长过程中的行为进行了探索,得到了二氧化钼作为反应中间体的三个作用。（3）实时原位观测单层MoS₂晶体的CVD生长,分析MoS₂晶体的生长模式、反应路径,获得晶体的实时生长速率。首次实时原位观察MoS₂单晶的CVD生长过程,发现CVD法生长单层MoS₂的两种模式,并对晶体生长速率进行了实时测量;发现反应过程中S的浓度会影响MoS₂生长习性,在富S环境下MoS₂为热力学限制性生长,在贫S环境下MoS₂表现为扩散限制性生长;最后在上述研究的基础上,我们提出了单层MoS₂晶体CVD生长的三步反应动力学模型。