当前,新污染物的存在及其潜在危害引起的环境问题日益严重,建立和发展现场监测、快速响应的检测体系对污染防治、溯源尤为重要。电化学分析技术因操作简便、响应迅速、成本低廉且易于实现在线检测等优势,受到环境工作者的广泛关注。金属有机框架（Metal organic frameworks,MOFs）基材料因其独特的物理化学特性,已发展成为电化学传感平台理想的电极修饰材料。如何增强其所构建的传感器在电化学检测过程中的稳定性、灵敏度、信号转导能力、普适性等是实现污染物快速检测的核心关键。本论文以提升胺/酚类污染物的电化学分析性能为目标,以磺胺（Sulfanilamide,SA）和对乙酰氨基酚（Acetaminophen,AP）为目标污染物,以具有高氧化还原活性的HKUST-1型铜MOF为电极基材,通过表面活性剂调控、金纳米颗粒掺杂、双氰胺辅助热解和一维纤维增效等系列手段开发铜MOFs基多孔材料,对其形貌、结构和组分予以完备优化,继而探究其电化学活性及对目标污染物响应的构效关系,最终揭示目标污染物在传感层材料中的界面反应机理。具体内容及结论简述如下:（1）针对HKUST-1在电化学测定过程中稳定性差的缺陷,采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为结构稳定剂和杂原子掺杂剂,成功制备形貌规整、分散均匀的N-HKUST-1。结果表明,由于杂原子的引入和良好的分散性,N-HKUST-1构建的电化学传感器对多巴胺（DA）和SA的电分析性能优于常规HKUST-1,最低检出限（LOD）分别达0.15n M（DA）和3 n M（SA）;电化学测试结果有良好的重现性而形貌结构依然维持,表明引入PVP制备的N-HKUST-1具有高应用稳定性和耐久性。所研制出的高稳定性NHKUST-1传感器,进一步实现了对模拟水样中DA和SA的可靠测定。（2）针对HKUST-1在电化学测定过程中导电性不足、灵敏度低的问题,通过外源引入Au纳米颗粒增强HKUST-1的导电性能并增大电化学活性面积,使N-HKUST-1/Au复合物的异相电子传递阻抗降低了23%、表观活性面积增加了300%。所构建的传感器对SA分子的检测上限拓宽至251.6μM;同时,对AP分子也展现出较好的电分析性能,检测范围是1～4448.4μM,LOD是0.16μM。所构建的高导电性、高灵敏度的N-HKUST-1/Au复合物传感器,实现了低浓度SA和AP分子的精准检测。（3）针对HKUST-1在电化学分析过程中信号转导能力差的现状,采用双氰胺辅助热解策略来合成良好分散的Cu/N多孔碳纳米结构（Cu-NC）。得益于Cu-NC丰富而有序的多层级孔道构造、高导电性的碳骨架和分散均匀的Cu物种,Cu-NC传感器的信号转换能力得到极大提升,对AP分子展现出优异的电分析性能,检测范围为0.01～921.2μM,LOD达2.46 n M。双氰胺辅助热解法研制的Cu-NC传感器在5s响应时间内即可达平衡稳态,具有较高的信号转导能力,实现了对AP分子的快速灵敏检测。（4）针对HKUST-1在电化学检测过程中普适性差的问题,采用静电纺丝技术耦合高温热解工艺制备得到一维多孔Cu/N掺杂的碳纳米纤维（Cu-NCNFs）。由此构建的Cu-NCNFs传感器可以同时对AP和SA进行测定并展现出优越的电分析性能,其检测范围为0.1～445μM（AP）和5～500μM（SA）,对应LOD为0.028μM（AP）和1.26μM（SA）。通过比较该材料所构建的传感器与N-HKUST-1、N-HKUST-1/Au和Cu-NC传感器对实际水样中SA和AP检测的回收率,发现Cu-NCNFs传感器具有最优回收效果。一维碳纤维的引入不仅解决HKUST-1传感器适用单一的现状,而且提升其实际检测胺/酚类新污染物的电分析性能。通过耦合工艺所带来的高信号放大效应,使Cu-NCNFs传感器实现了对低浓度AP和SA的同步检测。本论文通过电极修饰材料的合理设计,逐步提高所构建传感器对胺/酚类污染物的电化学检测性能,这为面向实际水体胺/酚类污染物的现场检测提供了技术储备。