【摘 要】
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能源的存储和利用对于现代社会发展具有重大意义。超级电容器具有充放电速度快、循环寿命长、功率密度较高的特点,成为一种优异的储能装置。其中,电极材料很大程度上决定了超级电容器的储能性能。钴镍基过渡金属化合物廉价易得,且具有较高的理论电容成为人们研究储能材料的热点。微球材料由于其具有较大的比表面积、较多活性位点表现出良好的性能,因此如何通过简易方法大批量的合成微球材料受到应用领域的广泛关注。本论文采用简
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能源的存储和利用对于现代社会发展具有重大意义。超级电容器具有充放电速度快、循环寿命长、功率密度较高的特点,成为一种优异的储能装置。其中,电极材料很大程度上决定了超级电容器的储能性能。钴镍基过渡金属化合物廉价易得,且具有较高的理论电容成为人们研究储能材料的热点。微球材料由于其具有较大的比表面积、较多活性位点表现出良好的性能,因此如何通过简易方法大批量的合成微球材料受到应用领域的广泛关注。本论文采用简单的一步水热法,利用不同的合成策略分别制得了钴镍氢氧化物和磷酸钴镍两种微球型钴镍基化合物,相比常规方法制备的钴镍化合物具有更优异的储能性能。通过调控金属配比,发现Ni1Co2Al1-LDH和Ni2Co1（PO4）2为两种微球型钴镍基化合物的最优样品。以其作为正极材料组装的超级电容器,都能够长时间点亮LED灯泡,具有应用前景。具体研究内容包括:1、以氟化铵为形貌调控剂,通过一步水热法制备了性能优异的Ni1Co2Al1-LDH花状微球。通过改变金属的比例制备了Ni3Al1-LDH,Ni2Co1Al1-LDH和Co3Al1-LDH三种其它金属比例的镍钴基LDHs微球,研究发现,样品随钴元素的比例增加,微球形貌逐渐由片状微球向条带微球转化。CV测试发现由于镍钴金属的协同作用,性能最优的Ni1Co2Al1-LDH微球在0-0.6 V的宽电位窗口下发生Ni2+/Ni3+,Co2+/Co3+和Co3+/Co4+的氧化还原反应,在1 A g?1的电流密度下电容为882 F g?1。与传统的层状Ni1Co2Al1-LDH相比,微球状Ni1Co2Al1-LDH在5 A g?1的电流密度下,比电容提高了1.92倍。Ni1Co2Al1微球的比表面积为64.16 m2 g-1,比Ni1Co2Al1片的比表面积(35.67 m2 g-1)大得多,暴露了更多的活性位点。基于Ni1Co2Al1-LDH微球组装的超级电容器器件具有高能量密度126 Wh kg-1(在600 W kg-1时),高的功率密度为12000 W kg-1(在55.10Wh kg-1下),以及出色的循环稳定性（5000次循环测试后初始电容保持率的93.00%）。这项工作提供了以高效率和低成本一步法生长NiCoAl-LDH微球的方法,在大规模制造储能材料方面具有潜在的应用。2、以尿素为pH调节剂,通过一步水热法合成了性能优异的Ni2Co1（PO4）2微球。通过调控金属比例制备了Ni3（PO4）2、Ni5Co1（PO4）4、Ni1Co2（PO4）2、Ni1Co5（PO4）4、Co3（PO4）2其它五种金属比例的镍钴基磷酸盐微球,发现样品随着钴含量的增加,形貌逐渐由带刺微球状-微球状-大片微球状转化。由于镍钴金属的协同作用,Ni2Co1（PO4）2在CV测试中具有最大的氧化还原峰,在1 A g?1的电流密度下电容为1103 F g?1。传统方法合成无固定形貌的Ni2Co1（PO4）2颗粒在1 A g?1的电流密度下电容只有692 F g?1。测试发现Ni2Co1（PO4）2微球的电化学比表面积是Ni2Co1（PO4）2颗粒的14倍,证明微球结构磷酸盐能够暴露更多的反应位点。选用Ni2Co1（PO4）2微球为正极活性材料,组装超级电容器器件,其最大能量密度为291.67 Wh kg-1(在700 W kg-1时),最大功率密度为14000 W kg-1(在110.06Wh kg-1下)和良好的循环稳定性（10000次之后电容保持95.25%）。这项工作提供了操作方法简单的镍钴磷酸盐制备方法,同样可广泛应用于超级电容器储能材料的大规模生产当中。
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