在当今世界化石能源的不断消耗、生态环境污染趋于严重的形势下，充分利用可再生的生物质资源，通过工业性加工转化、制备成生物质化工材料、生物质燃料及其他生物质产品是解决能源和环境危机的有效手段。棉花是我国的主要经济作物之一，在农业经济格局中占显著地位，它具有产量大、分布广等特点。棉籽作为棉花的副产物，是重要的油脂资源，同时它还富含有多种生物活性物质，如维生素E、棉籽糖、棉酚、甾醇等，但是传统的棉籽加工工艺尚没有能够集成地、综合地对棉籽资源进行开发，尤其是尚未使用一些现代的化学工程手段进行深度开发。　　本文从工艺集成和综合开发的角度出发，以棉籽为研究对象，相继采用超临界CO2萃取技术、超声辅助双液相溶剂萃取等技术对棉籽中的维生素E、棉籽糖、棉酚、甾醇、棉籽油等物质进行同步提取。为了提高棉籽油的价值，将双液相溶剂萃取得到的毛棉油（石油醚相）在未经过精制、脱溶的情况下，分别采用超临界甲醇转酯化工艺、及超声微波组合酯交换工艺，制备用途广泛、环境友好型的生物质能源——脂肪酸甲酯。此外，为了提高转酯化反应速率，简化工艺流程，本文以ZnO，Zn(NO3)2、Fe(NO3)3、石墨烯等为初始原料，通过化学沉淀、氧化还原等反应，制备出高活性、使用简单、易回收的光催化剂——ZnFe2O4/ZnO-rGO，并对该光催化剂催化转酯化反应的反应机理进行初步探讨。　　本文研究的具体内容与结果如下:　　采用超临界CO2萃取工艺，以乙醇为夹带剂，对棉籽中的维生素E进行提取，结果表明，当萃取压力为30 MPa，萃取温度为43℃、萃取时间为58 min、物料粒度为60目(250μm)时，维生素E的提取率可高达94.1％。　　为进一步增加棉籽的高价值附加产物，提高棉籽的总体价值，本文以超临界CO2萃取后的棉仁粉为原料，采用超声辅助双液相溶剂浸取工艺，提取棉籽糖、棉酚、甾醇及棉籽油等物质，并对该工艺中的萃取、脱色、结晶等问题进行研究。结果表明，超声辅助萃取法可以提高棉籽中各物质的萃取率，缩短萃取时间。棉籽糖的最佳脱色工艺条件为:在50℃下，采用3％的硅藻土与活性炭混合物对棉籽糖粗品进行2h的脱色;再以4 mg/mL的D201树脂为脱色剂，在溶液pH为4.0～5.0，45℃下，脱色3h，或以6 mg/mL的AB-8树脂为脱色剂，50℃下，溶液pH值为4.5～5.5，脱色3h。经两次脱色后的棉籽糖产品再采用重结晶技术对其进行进一步提纯。最佳重结晶工艺条件为:以体积比2∶1∶0.5的丙酮/乙醇/水为重结晶溶剂，在料液比14∶1下，冷冻结晶24 h，过滤，干燥，最终得到棉籽糖的纯度为94.5％，回收率为63.1％。采用醋酸直接结晶法制备醋酸棉酚，再以丙酮作为重结晶溶剂、超声波辅助结晶技术对醋酸棉酚粗品进行进一步提纯。实验结果表明，超声波产生的空化效应及机械效应减短结晶的诱导时间，缩短介稳区的宽度，提高醋酸棉酚纯品的产量。　　基于棉籽多联产工艺的优越性和脂肪酸甲酯潜在的工业应用前景，本文以超声辅助双液相溶剂萃取后得到的毛棉油为原料，分别通过超临界甲醇、超声波与微波协同转酯化工艺制备具有高附加价值的脂肪酸甲酯。结果表明，在未经过精制、未经过脱溶的毛棉油直接制备脂肪酸甲酯的反应工艺中，石油醚的存在，降低了油脂的粘度，促进反应的进行，提高棉籽油的转化率;同时石油醚又促进反应产物与副产物的分离，提高分离效率。采用超临界甲醇技术制备脂肪酸甲酯的最佳工艺条件是:反应温度270℃，醇油摩尔比40∶1，反应时间20 min，操作压力10 MPa。在该条件下，脂肪酸甲酯的产率为97.5％。采用超声波与微波协同技术制备脂肪酸甲酯的最佳条件是:醇油摩尔比为9∶1、超声波功率150W、微波功率200 W、反应时间10min，催化剂的用量为2％。此外，探讨了超声与微波协同技术制备脂肪酸甲酯的反应动力学，结果表明该反应为1.2级，反应的速率常数k为0.346L·mol-1·min-1。　　为了提高转酯化反应速率，简化工艺流程，以ZnO、Zn(NO3)2、Fe(NO3)3、石墨烯为初始原料，制备高活性、易回收、操作简单的磁性光催化剂——ZnFe2O4/ZnO-rGO。并对该催化剂催化油酸酯化反应的工艺条件进行探讨，最佳的反应条件为，催化剂用量10％，在醇油摩尔比为15∶1下，反应3 h;采用该催化剂催化毛棉油制备生脂肪酸甲酯工艺的最佳条件为，催化剂用量4％，醇油摩尔比9∶1，反应2.5 h，在此条件下转酯化率可达到97.3％。此外，还探讨了采用该催化剂催化酯化反应，及转酯化反应可能存在的反应机理。