近年来配位聚合物因在催化、分离、吸附、非线性光学、磁化学及离子交换等领域的广泛应用而备受关注,其中磺酸盐和锗酸盐因其配位灵活性及结构多样性等独特性质成为研究热点。本文分别采用自然挥发法和溶剂热法合成了两个磺酸化合物,两个铝氟化合物和三个锗酸盐化合物。各晶体结构通过单晶衍射（X-ray）测定,并利用红外光谱（FT-IR）、热重（TG）、X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试方法对其进行表征。主要结果如下:1.采用自然挥发法,以1,5-萘二磺酸为原料,合成了两个0-D离散的金属磺酸盐化合物,[Ni（en）（H₂O）₄]（1,5–nds）.2H₂O（1）和[Ni（en）₂（H₂O）₂]（1,5-nds）.2H₂O （2）。它们均属于单斜晶系,空间群C2/c。磺酸阴离子、镍的配位阳离子和结晶水分子之间通过氢键相互作用形成三维超分子骨架结构。但两化合物中镍的配位环境并不相同,化合物（1）中镍元素与一个乙二胺和四个水分子相配位,而化合物（2）中镍元素则是与两个乙二胺和两个水分子相配位。2.采用溶剂热法,以不同模板剂合成了两个0-D和2-D的铝氟化合物,Al₂F₁₀[N₄C₆H₂₂] （3）和（H₃O）AlF₄ （4）。以三乙烯四胺为模板剂得到了化合物（3）,单斜晶系,空间群P2（1）/n,属0-D离散结构,它是由Al₂F₁₀二聚体和三乙烯四胺组成,通过氢键相互作用形成超分子骨架;以三乙胺为模板剂获得了二维层状化合物（4）,四方晶系,空间群I4/mcm,它是由AlF₆八面体连接而成的,质子化的水嵌入层间,与氟原子形成氢键相互作用。3.采用溶剂热法,分别采用乙二胺和二甲胺为模板剂合成了三个带有3-D空旷骨架的锗酸盐化合物,InGe₃O_7.5（C₂N₂H₈） （5）,[C₂NH₈][AlGe₃O₈] （6）, [（AlGe₃O₈）_1.5（en）_0.5] [Ni（en）₃] （7）。化合物（5）,三斜晶系,空间群P-1,是由Ge作为骨架元素,形成包含四元环、六元环和八元环的层,然后通过In₂O₆N₄二聚体连接形成的3-D铟锗酸盐;化合物（6）,四方晶系,空间群P4（3）2（1）2,以TO₄四面体为基础单元形成的具有GIS拓扑的三维骨架结构的锗铝酸盐;化合物（7）,立方晶系,空间群Pa-3,以TO₄四面体为结构基元,形成带有十元环孔道的新颖锗铝酸盐。