含氦纳米晶FeCr基薄膜的制备、表征及性能研究

来源 :中国科学院大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zxhua2006
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FeCr基金属不锈钢因具有良好的机械加工、抗氧化、抗腐蚀等性能,被广泛用核反应堆的主要结构材料。在核能系统中,由于中子辐照的影响,结构材料普遍存在着氦产生及其引起的脆化问题。由于在金属中极低的溶解度(<1appm)和很小的间隙扩散能(~0.15 eV),因此,氦原子很容易在材料中迁移,形成原子团簇和氦-空位复合体,并通过成核和长大形成氦泡,诱发材料微观结构发生改变,导致材料服役性能急剧下降,严重影响核能系统的安全性能和使用寿命。为此,FeCr基钢中氦扩散及氦泡的成核与长大机制等基础科学问题一直受到广泛关注和研究。本文采用磁控溅射方法,在氦、氩混合气氛中制备了含氦FeCr基薄膜,并考察了FeCr基薄膜的结构、形貌、硬度及其中He的存在状态和含量等。  本文首先采用直流磁控溅射方法,在不同的衬底温度(室温、150℃、300℃、500℃)和He/Ar比例(0、1∶4、1∶2、1∶1)下制备了FeCr基薄膜。扫描电镜观察表明薄膜主要由致密纳米柱状晶组成。改变溅射参数,发现衬底温度变化对薄膜微结构影响较大,而He/Ar比例影响很小,其中,150℃为最佳薄膜沉积温度,所制备的FeCr基薄膜断面致密而均匀,硬度最大。热脱附谱研究显示,150℃,He/Ar=1∶1的薄膜中的He含量远大于其他温度条件下制备的薄膜,并且薄膜中可观察到两个氦脱附峰。其中,低温峰(150℃-450℃)与薄膜中间隙He原子逃逸过程有关,而高温峰(750℃-950℃)则对应于不同尺寸氦泡的脱附过程。薄膜中He的存在对其晶体结构产生了相应的影响。X射线衍射表明,间隙He原子的捕获造成了金属晶格的膨胀,引起了相应晶格参数的增加,使衍射峰向低角度移动;He泡的形成导致薄膜中产生了应力场,造成了主衍射峰的宽化。  基于直流磁控溅射结果,在150℃、He/Ar=0、1∶1、2∶1、4∶1下采用射频/直流磁控溅射Y2O3/304不锈钢复合靶和304不锈钢制备了掺杂/未掺杂Y2O3的含氦FeCr基薄膜。XPS测试表明,Y元素以Y2O3分子的形式存在于FeCr薄膜中,结合ICP分析计算可知,Y2O3含量约为1.7-2.1%。磁控溅射速率随着He/Ar比例的增大逐渐减小,导致薄膜的厚度逐渐变薄。射频磁控溅射制得的薄膜断面柱状晶更为精细。Y2O3颗粒掺杂的FeCr基薄膜纳米压痕硬度最大,值最稳定,表明Y2O3的掺杂可以提高薄膜的硬度,增加薄膜力学性能的稳定性。  ERD测试表明,在He/Ar=4∶1时,直流/射频磁控溅射304不锈钢靶材在FeCr基薄膜中引入了大量的He(~17at.%)。直流磁控溅射制备的薄膜中He的分布较为均匀,而射频磁控溅射制备的薄膜中He的含量随深度的增加逐渐减少。射频磁控溅射复合靶时,Y2O3陶瓷减少了FeCr基薄膜中He的引入;同时,由于薄膜中的Y2O3颗粒对He原子的俘获,延缓He团簇的迁移和聚集,抑制He泡长大,减少了薄膜中的He含量。
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