随着全球人口和国际经济的迅速增长,以化石能源为主的传统能源消费结构与生态环境保护之间的矛盾日益突出,核能作为一种高效、安全、绿色的能源已引起各国广泛关注,各类核电站在世界各地不断新建。但核能利用过程产生的核废物严重危害生态环境安全,核废物的处理处置问题亟待研究解决。本文针对核电站乏燃料后处理中放射性碘的吸附分离,制备了硫化铋和铋金属气凝胶材料并研究其对碘的吸附行为,还制备了氧化亚铜、银等过渡金属气凝胶,对比研究了它们对碘的吸附行为,为碘的金属气凝胶吸附剂的吸附机制和材料比选做了初步的实验研究。本文主要完成以下三部分工作:（1）探索了不同实验条件对材料合成的影响,确定了气凝胶合成的最佳原料配比和煅烧温度（200℃）,通过X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外吸收光谱等测试手段对硫化铋气凝胶材料进行表征,结果显示硫化铋气凝胶材料具有内部孔道相连的三维网络结构,采用BET/BJH方法计算的硫化铋气凝胶材料比表面积为4.69 m~2/g、平均孔径为9.3 nm。吸附实验的结果表明,在75℃条件下硫化铋气凝胶对碘的吸附需要18h才能达到吸附平衡,最大吸附容量为1200 mg/g。通过对硫化铋气凝胶吸附碘后的材料进行XRD和EDS-Mapping表征分析,表明材料吸附碘后生成了碘化铋,吸附过程属于化学吸附,该吸附过程的动力学和等温吸附拟合结果也证明硫化铋气凝胶对碘的吸附属于化学吸附。同时对材料的酸碱稳定性进行了测试,在不同p H值溶液中浸泡后的硫化铋气凝胶XRD图谱表明硫化铋气凝胶结构没有发生变化,体现了该材料在酸碱条件下具有良好的稳定性能。进一步证明该材料可适用于不同的酸碱环境中碘的吸附,对乏燃料后处理过程酸碱条件下碘的分离具有实践应用价值。（2）本工作采用甲醇、乙醇、乙二醇等不同溶剂成功合成了铋气凝胶材料,并研究了不同溶剂合成的铋气凝胶对碘吸附的影响。材料的XRD、SEM和FTIR表征分析结果表明,不同溶剂均能成功合成铋气凝胶材料,但是以乙醇和乙二醇为溶剂制备的铋气凝胶中还存在少量的Bi OCl的相,以甲醇为溶剂制备的铋气凝胶材料无其他杂相。吸附实验的结果表明,与以乙醇和乙二醇为溶剂相比,以甲醇为溶剂合成的铋气凝胶材料分别在75℃、130℃和200℃时对碘吸附有更高的吸附容量,分别高达1491 mg/g、1425 mg/g和1326 mg/g。吸附动力学结果表明,铋气凝胶在6 h左右即达吸附动力学平衡。（3）本工作合成了氧化亚铜和银两种类型气凝胶材料,对氧化亚铜气凝胶和银气凝胶材料进行XRD、SEM和BET等表征分析,结果表明两种材料具有以纳米棒和纳米线组装而成的三维网状气凝胶结构,平均孔径均在3-18 nm之间。材料对碘的吸附批实验结果表明,氧化亚铜气凝胶对碘的吸附经过3 h后达到平衡,平衡时的吸附容量为636.7 mg/g;银气凝胶对碘的吸附动力学较快,可在2 h内达到吸附平衡且最大吸附容量高达1075 mg/g,吸附后转化为Ag I。同时探究了银气凝胶材料的抗氧化和耐酸碱稳定性,分别在75℃和130℃处理后的银气凝胶材料的XRD谱图显示银的特征峰没有变化,表明在130℃时银气凝胶材料抗氧化性较好。在不同p H溶液中浸泡后的银气凝胶XRD图与银的标准XRD谱图对比没有发生变化,表明银气凝胶材料抗酸碱性较好。两种气凝胶材料对碘的吸附都属于化学吸附,且在一定温度和p H条件下,材料均能保持对碘的高效吸附性能。