【摘 要】
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固体电解质作为一种重要的功能材料广泛应用于电化学传感器,氢气、氧气的分离与提纯以及固体氧化物燃料电池等领域。但高温（>800°C）固体电解质材料的电化学装置常因电极烧结,催化剂中毒和能量消耗大等问题而限制其应用。所以近年来中低温固体电解质材料受到更多的关注。最近Sacha Fop等人报道的Ba3Mo Nb O8.5,是一种阳离子缺陷的六方钙钛矿衍生物,在600°C时,其晶粒电导率为2.2×10-3
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固体电解质作为一种重要的功能材料广泛应用于电化学传感器,氢气、氧气的分离与提纯以及固体氧化物燃料电池等领域。但高温（>800°C）固体电解质材料的电化学装置常因电极烧结,催化剂中毒和能量消耗大等问题而限制其应用。所以近年来中低温固体电解质材料受到更多的关注。最近Sacha Fop等人报道的Ba3Mo Nb O8.5,是一种阳离子缺陷的六方钙钛矿衍生物,在600°C时,其晶粒电导率为2.2×10-3 S·cm-1。当温度大于300°C时,其结构发生重排平均四面体数量增多,氧离子的传导能力得到提升。本论文则设计在Ba3Mo Nb O8.5中引入更倾向于四面体配位的金属离子Ge4+,从而提高其离子电导率。另一方面,含有氧缺陷的钙钛矿也是一类具有氧离子导电性的重要材料。我们尝试用半径较大的Sr2+取代钙钛矿Ca4Ga Nb O8（Ca4型）中的Ca2+从而诱导氧空位无序化,但Sr2+到Ca2+的取代并没有导致氧空位转变为无序,而是发生了一种有趣的Ca4-Sr4型结构转变。本论文取得的主要成果如下:1、通过高温固相法合成了系列样品Ba3Mo1+xNb1-2xGexO8.5（x=0,0.1和0.2）和Ba3Mo0.8+yNb1.2-2yGeyO8.4（y=0,0.2）。X射线粉末衍射证实所有掺杂样品均为纯样,且均采用R（?）m H空间群;中子衍射数据表明,Ge4+替代Nb5+导致结构中M1Ox四配位单元平均浓度增加,同时多面体畸变增加。由该系列样品的晶粒Arrhenius曲线可知,一方面,当x=0.2时样品Ba3Mo1.2Nb0.6Ge0.2O8.5的活化能最低,离子电导率最佳,600°C时其晶粒电导率为6.55×10-3 S·cm-1。另一方面,当温度大于500°C时,活化能发生变化,与结构重排有关。通过比较x=0.2时的样品Ba3Mo1.2Nb0.6Ge0.2O8.5在不同气氛（Air,Ar,O2和湿润空气）下晶粒的Arrhenius曲线,表明该样品的迁移离子主要为氧离子,且不存在质子导电的情况。2、在1200-1250°C时用高温固相法成功合成系列样品Ca4-xSrxGa Nb O8（x=0-4）。发现随着Sr含量的增加,结构出现由Ca4型向Sr4型的转变,Rietveld精修表明,两种类型的结构具有相似的氧空位顺序和相同的1:1:1三阳离子B位顺序。通过对这两种结构的仔细观察,发现两种结构的细微差别在于（Ca/Sr）O6八面体侧的两个Ga O4四面体的取向不同,这也是在Ca4-xSrxGa Nb O8中形成狭窄两相区（0.3≤x<0.65）的原因。更重要的是两种结构的A-和B-位空腔尺寸的较大差异,导致了Sr2+进入Ca4-xSrxGa Nb O8的位点时有选择性的掺杂行为。
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