大口径天文光学望远镜工作时，主镜直接与大气接触，指向天空。长期观测下来，大气中的污染物如灰尘颗粒和酸性颗粒落到主镜上不断累积，降低望远镜主镜的反射率并腐蚀镜面金属反射膜，使得主镜面的漫反射加强，进入系统探测器的杂散光加大。通过定期对主镜进行清洗的办法可适当缓解主镜光学性能的降低速度。为了使天文望远镜保持最佳的观测效果，需要每隔2-3年，对大口径天文光学望远镜主镜重新镀反射膜一次。本论文利用国内第一台自上向下，蒸镀天文望远镜主镜铝反射膜的大型镀膜机ZZ3200对天文望远镜主镜镀膜展开了深入而又全面的研究，讨论了天文望远镜主镜反射膜的膜层材料、均匀性、分子动力学模拟等镀膜技术相关问题，研究了镀膜过程中的主镜室结构、镀膜机控制参数、旧膜脱膜、清洗等问题，最后针对目前国内拥有最大的单块天文主镜的丽江2.4米望远镜主镜镀膜开展研究工作，最终完成丽江2.4米望远镜主镜镀膜工作。论文首先对天文望远镜主镜金属反射膜材料的选择，结合ZZ3200镀膜机蒸发源布局讨论了铝反射膜的膜厚不均匀性及不均匀性对望远镜成像质量的影响。然后对天文望远镜主镜的保护膜进行了研究，分别分析了保护膜对主镜反射率的影响，和保护膜对天文光学望远镜主镜旧膜脱膜的影响。利用ZZ3200镀膜机，分别对天文望远镜主镜镀制铝反射膜时铝膜和保护膜分子动力学过程进行分析。以丽江2.4米望远镜主镜镀膜整个过程进行规划，包括镀膜前期准备，镀膜过程中的旧膜脱膜、镀膜机参数控制等关键问题进行了讨论，形成了固定的工艺文档。基于上述分析研究，于2012年10月，使用ZZ3200镀膜机，完成了对丽江2.4米望远镜主镜的镀膜工作，并定制云南天文台2.4米望远镜主镜镀膜的技术规范及相关工艺卡片，可为我国以后大型天文望远镜主镜镀膜工作提供参考与借鉴。经过陪镀片测试，2.4米望远镜主镜反射膜在350~1100nm范围内平均反射率87.16%。丽江2.4米望远镜主镜完成后，无论成像观测还是光谱实测，观测结果表明极限星等提高超过1个星等。