论文部分内容阅读
2,4,6-三硝基苯酚(TNP)是重要的硝基芳香烃之一,可用于制备染料和制作危险的爆炸物,也是造纸工业所需要的化工原料和印染工业排放废弃物中的主要成分,而且其具有生物持久性,不耐降解性,导致遗传突变性和毒性。随着世界范围内反恐形势日益严峻,TNP有可能掺入饮料中被恐怖分子利用。因此发展TNP的快速检测方法对于安检工作,食品检验以及污水治理有非常重要的意义。本研究基于胍基修饰材料表面胍基基团的强碱性可以与酸性的TNP分子形成较强的相互作用,从而使上转换荧光材料的荧光发生猝灭,建立了一种基于稀土上转换荧光纳米材料的TNP高灵敏快速检测方法。首先通过溶剂热法成功合成直径80nm的油溶性上转换纳米粒子(Upconversion nanoparticles,UCNPs),利用反相微乳液法对所得的上转换纳米粒子进行化学修饰,得到氨基化的上转换纳米粒子(UCNPs@NH2),并进一步将氨基化的上转换纳米粒子转化成胍基修饰的上转换纳米粒子(UCNPs@GDN)。通过透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位测试和X射线电子能谱(EDS)对所制备的UCNPs进行了表征。所制备的上转换纳米粒子具有良好的荧光性能,通过980nm光源进行激发,UCNPs@NH2在550nm、660nm处产生较高荧光,而UCNPs@GDN在365nm、479nm和550nm处产生荧光。考察了缓冲体系、pH值、检测时间等因素对检测体系的稳定性和灵敏度的影响。当TNP浓度在10-5~10-12molL-1之间,荧光信号的变化与其浓度变化值成线性关系,最低检测限为9.78×10-13mol L-1。通过与硝基苯(Nitrobenzene)和硝基酚(Nitrophenol)进行对比,表明该方法对TNP具有较高的选择性。最后,通过对六种饮料样品进行检测,表明该方法可以应用于饮料中TNP的高灵敏快速检测。