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超痕量重金属离子的污染已受到全世界的高度关注,因此开发高效、便捷、灵敏、廉价的分析技术以分析和处理水溶液中超痕量重金属离子非常重要。石墨相氮化碳材料因具有价格低廉、易制备、无毒等特点而广泛应用于传感器和吸附剂。本论文系统研究了氧化石墨相氮化碳的制备及控制材料表面含氧量的新技术,并将其应用于超痕量重金属离子的测定和水处理。主要研究内容和结果如下:(1)设计一种改良的Hummer’s法以制备超薄类石墨相氮化碳纳米片。通过控制高锰酸钾氧化过程的时间可以有效控制氮化碳纳米片边缘和表面的氧官能度制备出可控氧官能化(氧的相对质量范围从0.523到19.9%)的超薄类石墨相氮化碳纳米片。首次在分子水平上阐述了不同酸处理bulk-g-C3N4时的质子化和插层行为。本研究可为设计和制备各种碳氮化合物纳米复合材料提供新的参考。(2)将第一章制备得到的高度氧化氮化碳纳米片用于修饰玻碳电极(CNNS),采用差示脉冲伏安法检测重金属离子Cu(Ⅱ),优化富集时间、富集电位、溶液pH、修饰液量等因素对检测重金属离子的影响。该电极灵敏度高、检测线性范围宽、重现性、稳定性和抗干扰能力好,检出限(S/N = 3)是2.3×10-15mol/L,两线性范围为从2.3×10-14至5.5×10-9mol/L和5.5 × 10-9到3.2 × 10-6 mol/L,具有令人满意的精密度和准确性,电极还可以用于Hg(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的同时检测。(3)在高度氧化氮化碳纳米片的基础上,进一步采用EDTA对氧化氮化碳纳米片进行功能化改性,制备出一种由EDTA固定的类石墨相氮化碳纳米片(EDTA-CN-NS)选择性测定超灵敏Pb(Ⅱ)的伏安传感器,提高电极表面对铅离子的富集性能。同时,利用X-射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),红外光谱(FTIR)等技术对EDTA功能化氮化碳纳米片进行表征。此外,考察了溶液pH值、富集电位、富集时间和修饰液对电化学传感器检测重金属离子的影响,并应用于对实际水样品中铅离子的测定。结果显示该电极对铅离子的检出限达到5.7 × 10-13mol/L,并存在两段线性范围,分别为2.1 × 10-12～5.7 ×10-10mol/L和1.3 × 10-9～1.7 × 10-6mol/L。电极展示了可以被认可的在测定铅离子中的抗干扰性能,并成功应用于不同水体样品中铅离子的测定。该工作为设计使用二维材料测定重金属离子超高灵敏电极提供了新的指导。(4)发展一种同时检测痕量重金属离子流速的检测平台,对理解植物修复的机理非常有必要。本章中,首次将氧官能化氮化碳纳米片组装在多壁碳纳米管上形成具有纳米框架结构的复合物,通过改进的滴涂方法将氮化碳与碳纳米管的复合物修饰在碳纤维超微电极上。制备的电极具有很低的检出限(Cu2+为1.0 × 10-13mol/L,Pb2+为1.8 × 10-11 mol/L,Hg2+为8.0×10-12mol/L),较宽的线性范围(线性区间分别为:Cu2+为6.6×10-12～8.5 × 10-6 mol/L,Pb2+为 8.1 × 10-10～8.5 × 10-6 mol/L,Hg2+为 2.2 × 10-11～8.5 × 10-6 mol/L),并且在同时检测重金属离子中具有很好的选择性。修饰材料导电性的提高和该薄膜的多孔形貌提高了修饰材料的富集能力。基于制备得到的电极和步进电机装置,本章首次构建伏安法同时检测多种痕量重金属离子流速的分析平台。该检测平台可以用于研究实际水稻根部附近同时吸附多种痕量重金属离子的吸附机理。(5)制备巯基官能化磁性氧化氮化碳纳米复合材料(CNO/Fe304-SH),并用于对Pb(Ⅱ),As(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的吸附。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱法(FT-IR)、X-射线光电子能谱仪(XPS)等对CNO/Fe304-SH复合材料进行表征。结果表明CNO/Fe3O4-SH纳米材料表面含有丰富的基团,如-NH2,-OH,-SH和-COOH。当重金属离子的平衡浓度为20mg/L时,CNO/Fe304-SH对Pb(Ⅱ),As(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的最大吸附容量分别为80.79,71.78和66.19 mg/g(pH = 6)。此外,当重金属离子的平衡浓度非常低时,CNO/Fe304-SH复合材料的吸附能力远大于其他吸附剂。竞争吸附实验表明在多元溶液中的吸附剂对金属离子的吸附顺序为Pb(Ⅱ)>As(Ⅲ)>Cd(Ⅱ)。吸附等温线和吸附动力学研究分别说明CNO/Fe304-SH对Pb(Ⅱ),As(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的吸附为单分子层吸附并且吸附过程为化学吸附。热力学研究说明吸附过程属于吸热和自发的过程。将吸附有重金属离子的氮化碳吸附剂置于HC1和KOH溶液中可将Pb(Ⅱ),As(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)解吸出来,实现CNO/Fe304-SH的重复使用,研究表明该吸附剂材料重复使用六次后仍能保持较高的吸附容量和初始的形貌。通过XPS和FT-IR研究CNO/Fe304-SH对Pb(Ⅱ),As(Ⅲ)和Cd(Ⅱ)的化学吸附机理。CNO/Fe304-SH纳米吸附材料具有较高的吸附效率、优异的可重复性、可再生性和易分离等优点,可广泛用于实际水样中重金属离子的去除。