多元金属氧化物表面层原子是由不同的元素组成,能导致特定的气体分子被快速吸收而发生选择性氧化,从而有望解决简单金属氧化物选择性差等问题。本论文选用水热/溶剂热法合成了包括Bi₂MoO₆、NaBi（MoO₄）₂和Fe₂（MoO₄）₃的多元金属氧化物半导体纳米材料,系统地研究了成分、形貌、结构、气敏性能之间的内在联系,且通过成分设计、掺杂和结构调控等方式来提高材料的气敏性能。取得如下主要结论:1.以Bi（NO₃）₃·5H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O为主要原料控制铋、钼比为0.4时,可以获得白钨矿结构四方晶系的NaBi（MoO₄）₂纳米片,改变铋、钼比为2时,产物是正交晶系的Bi₂MoO₆纳米片。气敏结果显示,NaBi（MoO₄）₂基气敏元件对H₂S气体表现出较好的选择性和极佳的稳定性,其在最佳工作温度370℃下,对100 ppm的H₂S的灵敏度为18.5,响应-恢复时间为9 s-4 s。而Bi₂MoO₆基气敏元件对被测气体不发生气敏响应。2.选用了复合和掺杂两种方式对NaBi（MoO₄）₂进行了改性。复合改性制备了一系列具有不同铋、钼比的Bi₂MoO₆/NaBi（MoO₄）₂纳米复合材料。然而,复合并没有增强NaBi（MoO₄）₂的气敏性能。掺杂改性则制备了不同种类和不同浓度掺杂的气敏材料。不同种类掺杂的气敏结果显示,直接混入Ru³⁺对NaBi（MoO₄）₂灵敏度的增强效果最明显。另外,直接混入Ru³⁺或者水热前掺入Fe³⁺都能极大地提升NaBi（MoO₄）₂对H₂S气体的选择性,且水热前掺入Fe³⁺能将NaBi（MoO₄）₂对H₂S气体的最佳工作温度从370℃降低至300℃。不同浓度Ru³⁺掺杂NaBi（MoO₄）₂气敏研究表明,最佳掺杂浓度为1 wt%,其在最佳工作温度370℃下,对5 ppm的H₂S的响应-恢复时间为11s-4 s,灵敏度为19.0,是未掺杂NaBi（MoO₄）₂的6.45倍,且具有优异的低浓度（5 ppm）和高浓度（100 ppm）选择性。3.以Fe（NO₃）₃·9H₂O和Na₂MoO₄·2H₂O为主要原料控制pH=2、1.65、1.4、1、0.8制得的五种样品均为单斜晶系的Fe₂（MoO₄）₃纳米片。当pH=0.8时,Fe₂（MoO₄）₃晶体沿（100）晶面生长,形貌为片状堆积成的球形。气敏结果显示,不同pH对应的Fe₂（MoO₄）₃基气敏元件都具有较低的H₂S最佳工作温度和良好的二甲苯灵敏度响应,且当pH=0.8时,Fe₂（MoO₄）₃基气敏元件具有最高的二甲苯灵敏度响应,其在最佳工作温度340℃下,对100 ppm的二甲苯的灵敏度为22.3,响应-恢复时间为6 s-8 s。