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微/纳米材料广泛应用于能源存储、生物传感、电分析、表面增强拉曼散射(SERS)光谱、超疏水及太阳能转化等。电化学方法可合成纳米线、纳米多孔及多层微/纳米材料等。与化学方法相比,电化学合成微/纳米材料具有低成本、高效率的优势,在科学研究及工业应用中颇受重视。常见的电化学制备微/纳米材料的方法有电沉积、阳极氧化、电化学去合金和电化学氧化还原循环(ORC)等。本文发展了几种新颖简便的制备微/纳米金属及金属氧化物材料的电化学法,并研究了它们在SERS、超疏水及光电化学中的应用,具体内容如下：(1)系统地综述了阴极腐蚀和阳极氧化法制备微/纳米材料的相关文献。(2)发展了一种在四丁基溴化铵(TBAB)乙腈溶液以及NaOH水溶液中利用阴极腐蚀分散本体Sb电极制备Sb纳米粒子的方法,并讨论了阴极分散机理。Sb电极在这两种介质中的阴极分散过程都可能涉及Zintl离子Sbn-x-的形成与氧化。(3)利用阴极腐蚀方法,在NaOH水溶液中以及TBAB乙腈溶液中阴极分散本体BiSb合金电极,成功制备了BiSb合金纳米粒子。(4)在抗坏血酸(AA)或氢醌(H2Q)水溶液中金阳极电流峰的位置恒电势氧化,成功制备了纳米网状金薄膜。与其它电化学方法制备的纳米金基底相比,这种纳米网状金膜具有很强的表面增强拉曼散射(SERS)性能。(5)在本课题组的研究基础上,发展了一种在锡的活性电溶解区制备绒球状及花瓣状SnO微/纳米球的阳极电结晶方法。这种方法方便快捷、绿色,不需要前驱体及有机保护剂。所制备的Sn0在没有修饰任何物质的条件下,具有很好的超疏水效果。(6)在本课题组的研究基础上,利用铋电极阳极氧化电结晶的方法在硫酸溶液中成功制备了刺猬球状Bi(OH)SO4·H2O薄膜。这种方法方便快捷、绿色,不需要前驱体及有机保护剂。这种刺猬球状Bi(OH)SO4·H2O可通过阴离子交换转变成花状的Bi2S3。我们还研究了这种刺猬球状Bi(OH)SO4·H2O及花状的Bi2S3的润湿性能及光电响应。