多级连续沉淀制备碳酸镧生产工艺研究

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碳酸稀土沉淀工艺的生产线,其生产操作长期以来处于完全手动操作状态和单罐沉淀生产工艺,单槽沉淀产量低而且水用量消耗大,单人单槽导致劳动生产率低下。早期常规生产方式是,单级沉淀碳酸稀土,采用的沉淀剂为草酸和碳酸钠。本文研究的主要内容是改变沉淀剂类型,由碳酸钠改为工业级碳酸氢铵,采用并流加料方式,通过控制原料料液的浓度、沉淀剂碳酸氢铵的浓度、反应温度、反应时间等一系列条件,制备出碳酸镧。在制备过程中,随着进料溶液的浓度、沉淀剂碳酸氢铵的浓度、反应温度、反应时间的改变,分析以上条件对碳酸镧溶液中的cl-、SO42-、CaO和MgO的影响,最终通过XRD和SEM等分析方法,分析碳酸镧的结晶度和形貌,确定碳酸镧的最佳制备条件。生产上采用氯化镧料的液浓度为280g/L,加料方式有单级加料变为多级反应槽的1、2级两级同时加料,沉淀剂碳酸氢铵浓度为2.35mol/L,沉淀剂碳酸氢铵溶液以多级且不同流速的方式进行加入。晶种加入量为20%,只在第一级反应槽加晶种即可,沉淀反应温度为55℃,反应不间断,实现24小时连续运作,最后在浆液槽进行固液分离,分离沉淀时间最少为3 h,搅拌速度前5级比较快为80r/min,固液分离槽为20r/min,制得的碳酸镧沉淀稀土总量为46.36%,控制平均粒度在46μm左右,最终得到的产品完全满足生产质量要求。通过新型设备对工艺参数如:PH值、料液流量、浓度等精准测量,对每级加料方式单独控制,分别对每级都重新整定,结束了稀土生产长期处于人工手动单罐的操作状态,工业生产的连续化、自动化可以稳定生产线参数,降低人为操作失误,提高产品质量;同时可以降低原辅材料的消耗和生产成本,提高企业的核心竞争力,是现代企业生存和发展的必经之路。
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