稀土离子掺杂的上转换发光材料将纳米材料特性和光学性能相结合,在众多方面具有广阔前景,若能同时实现对发光过程的调控和发光效率的提高,则是对于此类材料潜在价值的进一步开拓。光子晶体带有的周期性介电结构使其有着光子带隙特性,利用这一特性能够控制光子的流动,实现对发光过程的调控。贵金属等离子体可以通过与入射光发生共振,利用自身电磁场和激发光场叠加耦合,使得辐射跃迁可能性增加进而实现对发光效率增强。本文通过Ag辅助反蛋白石结构对上转换过程同时实现发光的调控与效率的增强。为了实现上转换的最佳效果,本文选择了声子能量较低的NaYF₄和能级匹配度较高的Yb³⁺,Er³⁺做进一步研究,具体研究内容如下:（1）采用无皂乳液聚合的方法进行两种聚合物微球的制备,通过对比聚苯乙烯（PS）以及聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球聚合过程的实验周期、操作难度和机械强度,选择PMMA进行后续蛋白石光子晶体自组装与反蛋白石光子晶体结构的构建。分别采用流速可控垂直沉积自组装方法和自然垂直沉降的方法对蛋白石光子晶体进行自组装,通过实验结果对比,选择操作更便捷、样品有效面积更大、样品光学性能更优良的自然垂直沉降法进行后续蛋白石自组装。采用溶剂热法和水热法制备不同晶格结构的Yb³⁺,Er³⁺双掺的NaYF₄粉末,再利用甲醇将Ag离子还原成Ag单质,制备出Ag附着Yb³⁺,Er³⁺双掺的NaYF₄前驱体,并利用斜面渗入的方式将其填充进PMMA蛋白石光子晶体中,经高温煅烧构建Ag附着Yb³⁺,Er³⁺双掺的NaYF₄反蛋白石结构。通过980nm的激光分别激发是否具有Ag辅助和是否具有反蛋白石结构的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺样品（S1-3）进行发光性能对比,分析单质Ag和反蛋白石结构对其发光的影响;并且将带隙位置分别在487nm、511nm和595nm的三组反蛋白石样品（IOPC1-3）与无序孔结构样品（REF）的发光光谱进行对比,分析光子带隙对上转换发光的调控机制,分别对应²H_11/2→⁴I_15/2（524nm）、⁴S_3/2→⁴I_15/2（546nm）以及⁴F_9/2→⁴I_15/2（656nm）能级跃迁过程。（2）研究表明,具有Ag单质的S3样品较无Ag单质的S1样品发光增强了8.7倍,说明贵金属等离子体共振时产生的电磁场与激发光场叠加耦合,可以增加光子跃迁几率。而具有反蛋白石结构的S3样品较无此结构的S2样品发光增强了2.3倍,说明反蛋白石的微观孔结构与薄壁框架有助于发光效率的增强。通过IOPC与REF对比发现,当自发辐射落在光子带隙范围时,其上转换发光受到抑制,当自发辐射位于带隙边缘时,其上转换发光被增强,而656nm的红光得到增强,这是由于Er³⁺的交叉驰豫（CR）过程:²H_11/2+⁴I_15/2→⁴F_9/2+⁴I_13/2和Yb³⁺,Er³⁺离子间的能量逆传递（EBT）过程:²H_11/2/⁴S_3/2(Er³⁺)+²F_7/2(Yb³⁺)→⁴I_13/2(Er³⁺)+²F_5/2(Yb³⁺)。