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毒品案件的上升趋势已经蔓延到全球,长期吸毒是对身体的摧残、会造成人格的扭曲,引发自伤、自残、自杀等行为,导致家庭破碎,妻离子散。在受理的毒品检验案件中,发现“毒驾”案件呈快速增长趋势。在我国东北地区以贩卖吸食“冰毒”、“麻古”和“K粉”为主,并且发现多数吸毒者同时吸食这三种毒品以达到不同的快感。本论文以东北地区吸毒案件中常见的甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮为研究对象,研究了分别在人体的尿液、血液、头发中同时提取、检测这三种物质的方法。优化了前处理方法和GC、GC/MS、HPLC的仪器检测条件,评定确定了该优化检测方法的准确性、可靠性。尿液与血液的前处理,加入0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH12,3mL三氯甲烷分2次超声液液萃取,每次萃取10min,合并有机相挥干后用100μL甲醇溶解,取1μL进行仪器分析。头发的前处理,用0.2mol/L的盐酸进行酸水解,采用正交实验考察头发水解条件,当加热温度90℃,水解时间3h,pH3时,三种毒品回收率均达到98%以上。水解后的头发用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH12,3mL三氯甲烷分2次液液萃取,每次萃取10min,合并有机相挥干用100μL甲醇溶解,取1μL进行仪器分析。GC法检测选用HP-5(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm,Agilent)色谱柱,FID检测器,时间较短的程序升温;GC/MS法检测选用HP-5MS(5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm,Agilent)色谱柱,时间较短的程序升温;HPLC选用ODS(4.6mm×250mm×5.0μm,Agilent)色谱柱,采用甲醇和0.3mol/L磷酸缓冲液作为流动相,30:70等度洗脱的方式使待测物分离。尿液、血液、头发中的三种毒品在不同浓度水平、不同检测仪器下的线性关系数均大于0.99,线性良好。日内和日间的回收率在不同浓度水平、不同检测仪器下均控制在85.97%-119.55%之间,精密度日间RSD和日内RSD值均小于5。检出限LOD在1.05-2.87ng/mL之间,定量限LOQ在1.35-2.96 ng/mL之间。本实验优化后的方法准确、快速、简单、易操作,通用性好,对实验室试剂和仪器的要求不是很高,可以快速的检测出吸毒人员是否吸食毒品,对快速破案、强制戒毒等禁毒工作提供强有力的支持,完全能满足在基层刑事技术工作中的要求。