非晶合金由于短程有序长程无序的微观结构特点,具有良好的导磁特性和低损耗、电阻率高的特点,从而在变压器中有大量应用,近年来有取代硅钢变压器的趋势,另外在能源、信息、国防等高科技材料领域有重要应用。非晶纳米晶合金是在非晶基体上析出纳米级晶粒的材料,纳米晶合金相较于非晶合金,兼备了 Fe基非晶合金和Co基非晶合金的高磁导率、低损耗的特点,并且是成本低廉的铁基材料。目前,非晶纳米晶合金的制备主要有非晶晶化法、脉冲磁场加热法、机械球磨法和惰性气体冷凝法等。采用单辊旋淬法制备出Fe78Si9B13非晶合金条带,将非晶合金在不同条件下进行热处理,包括等温退火炉冷和空冷,通过差热分析（DSC）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）、透射电镜（TEM）和穆斯堡尔谱对热处理后合金的微观组织和软磁性能进行分析,并通过矢量网络分析仪（VNA）测定了非晶合金的电磁吸收性能。结果表明:热处理条件影响析出的一次晶化产物纳米晶α-Fe（Si）颗粒的大小和密度,并影响材料的软磁性能,部分条件处理的样品会发生二次晶化。在400℃等温退火时,保温时间增加材料的吸收频率向高频移动;空冷条件下,材料的吸收频率刚开始向高频移动,温度进一步升高之后向低频偏移,通过控制热处理条件可以动态调控材料的吸收频段。本文利用控制热处理的方法得到了性能优异的Fe78Si9B13非晶纳米晶合金,在高频波段的吸波性能进行了分析,并且对非晶合金的结晶过程进行了探究,为非晶合金微观结构研究方面提供了新思路。