动态微波辅助萃取法与相关分析技术在线联用的研究

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微波辅助萃取法由于其具有操作时间短、溶剂消耗量少、萃取产率高等优点,在药物分析、食品分析和环境分析等领域都得到了广泛应用。然而,目前微波辅助萃取的模式大多为静态方式。动态微波辅助萃取具有更为明显的优势,因为其可以加快目标化合物向萃取溶剂的传质速度。并且由于待测物及时从萃取体系中转移出来,因而可以减少不稳定化合物因长时间经受微波照射而引起分解。更为重要的是动态微波辅助萃取有利于与其它相关分析技术实现在线联用,进行在线分析,从而大大提高分析效率。TM010微波谐振腔是可将微波能高度集中于空间某一区域的微波器件,结构简单,易于加工。本论文采用TM010微波谐振腔为微波辅助萃取装置,建立了一种新型的动态微波辅助萃取法。并把这种方法与其它多种相关分析技术实现在线联用,对中药中的活性成分,食品中的药物残留等进行在线分析。具体内容如下:1.动态微波辅助萃取淫羊藿中的黄酮类化合物;2.动态微波辅助萃取在线结合强阳离子交换树脂净化测定动物饲料中的三聚氰胺;3.动态微波辅助萃取与紫外可见分光光度计在线联用测定红花中的黄色素;4.动态微波辅助萃取结合在线衍生以及光谱检测用于测定侧柏叶中的总黄酮;5.动态微波辅助萃取与高效液相色谱在线联用测定穿心莲中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯;6.动态微波辅助萃取与固相萃取以及高效液相色谱在线联用测定粮食中的有机氯农药残留;7.动态微波辅助萃取在线结合2,4-二硝基苯肼衍生,限制性通过吸附剂净化和高效液相色谱测定水产品中的甲醛。在这些方法中,均考察并优化了动态微波辅助萃取条件,包括微波功率,萃取溶剂的组成、体积和流速,萃取时间以及样品质量等。对建立的每种方法进行了方法学评价,包括标准曲线、线性范围、检出限、回收率、日内和日间精密度,均得到了满意的结果。最终,这些方法在实际样品的检测中,也取得了理想的效果。
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