镍银双金属及其石墨烯复合物的制备与催化还原对硝基苯酚性能

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随着化工行业的快速发展,水环境中水溶性芳香染料和硝基化合物为主的污染物越来越多,对人类的生命健康造成了严重的威胁。催化还原处理水溶性芳香族污染物以其操作简便、效率高、处理彻底、成本低廉等优点受到了人们的广泛关注。因此,寻找一种高效稳定可循环使用的催化剂具有越来越重要的科学意义。本论文针对纳米银催化剂易团聚、难以分离回收等问题,制备了镍银双金属纳米颗粒及其石墨烯复合物,系统研究了复合物的结构、形貌及其对催化性能的影响,同时赋予复合物对外界磁场的磁响应能力,制备出了高效稳定可磁性回收的复合催化剂,并以催化还原对硝基苯酚为模型,研究了所制备的复合催化剂的催化性能。具体内容如下:(1)通过一步法制备了不同Ni、Ag摩尔比例(2:1、1:1、1:2)的Ni-Ag双金属催化剂,并系统研究了不同摩尔比例对Ni-Ag双金属颗粒的结构、形貌、分散性和磁性性能的影响。XRD测试表明复合物中存在Ni和Ag,两者均为面心立方结构,未检测到其他物相;SEM结果表明Ni-Ag双金属呈颗粒状,其分散性随Ag含量的增加而变差;TEM结果则证明了所制备的纳米颗粒为Ni-Ag双金属。以对硝基苯酚为污染物模型,研究所制备复合物的催化性能。结果表明Ni-Ag双金属催化剂对对硝基苯酚具有优异的催化性能,其中[Ni]:[Ag]=1:1的催化剂性能最佳。10 mg的Ni-Ag双金属催化剂在12 min内能将0.1 mmol/L的对硝基苯酚催化完全,其反应速率常数k值为0.2568 min-1;通过SQUID表征了Ni-Ag双金属催化剂的磁性性能,[Ni]:[Ag]=2:1、1:1和1:2的饱和磁化强度分别为21.94,15.43和7.62 emu/g,对外界磁场均表现出了优良的磁响应能力,可以实现磁性回收。循环实验表明,催化剂在使用5次后性能都没有发生明显的下降,因此其具有优良的循环使用稳定性。(2)采用一步共还原法制备了不同GO质量分数(0.0 wt%、0.1 wt%、0.5 wt%、1.0wt%)的Ni-Ag/rGO复合物催化剂,通过XRD、XPS、SEM、TEM和SQUID测试手段分析了Ni-Ag/rGO复合物的结构、形貌、元素组成和磁性等特征。结果表明,Ni-Ag/rGO复合物的分散性随着GO质量分数增加呈现一种先变好后变差的趋势,其中GO质量分数为0.1 wt%和0.5 wt%的分散性最好,Ni-Ag平均粒径最小,为60 nm,并且Ni-Ag双金属颗粒均匀地负载在rGO上;XPS结果表明Ni-Ag/rGO复合物中表面的少量Ni原子发生了氧化,同时Ni2p峰产生了一个0.5 eV的正向偏移,表明部分电子从Ni-Ag转移到rGO上,而这种电子转移增强了Ni-Ag/rGO的催化活性;催化还原对硝基苯酚实验表明,GO质量分数为0.5 wt%的催化性能最佳,达到了0.8585 min-1,10mg的Ni-Ag/rGO能在4 min内将对硝基苯酚还原完全,并且表现出优良的循环使用性能。其催化增强机理为rGO引入传递电子的石墨烯网络,使得催化过程中加速Ni-Ag双金属间的电子传导,增强了材料的催化活性,从而加速了对硝基苯酚的催化还原。
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