【摘 要】
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高性价比、高容量的负极材料是影响锂离子电池产业化的关键因素之一。本论文采用玻璃制备工艺合成了Cs4PbBr6量子点微晶玻璃（GCs）电极材料;并对其进行氟化锡掺杂和石墨复合,通过微观结构和电化学测试等,阐明了Cs4PbBr6量子点微晶玻璃电化学性能优化规律。1.本论文采用熔融法将GeO2-B2O3-Pb O-Cs2CO3-PbBr-Na Br混合制备得到GCs。GCs自上而下呈现明显的棕色、黄色和
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高性价比、高容量的负极材料是影响锂离子电池产业化的关键因素之一。本论文采用玻璃制备工艺合成了Cs4PbBr6量子点微晶玻璃（GCs）电极材料;并对其进行氟化锡掺杂和石墨复合,通过微观结构和电化学测试等,阐明了Cs4PbBr6量子点微晶玻璃电化学性能优化规律。1.本论文采用熔融法将GeO2-B2O3-Pb O-Cs2CO3-PbBr-Na Br混合制备得到GCs。GCs自上而下呈现明显的棕色、黄色和透明三层,分别定义为LⅠ,LⅡ,LⅢ;LⅠ占比5%,LⅡ占比10%,LⅢ占比85%。微观结构表征结果显示:Cs4PbBr6量子点分散在玻璃相表面;从底层LⅢ至顶层LⅠ,玻璃相逐渐减少而Cs4PbBr6量子点逐渐增加。电化学测试结果显示:LⅢ在电流密度为0.5 A·g-1时,500次循环后的充电/放电比容量为490 m Ah·g-1/495 m Ah·g-1,远高于同等条件下LⅡ(278 m Ah·g-1/279 m Ah·g-1)和LⅠ层(52m Ah·g-1/55 m Ah·g-1);充放电机理显示:GCs LⅠ在充放电过程中与电解液Li PF6反应生成Cs PF6立方结构和铅合金,但Cs PF6立方结构不稳定,在充放电过程中结构逐渐坍塌。但是,GCs LⅢ充放电循环后表面仍然分散大量Cs PF6立方结构。显然,玻璃基相中网络结构的[BOg]和[GeOd]有利于稳定Cs PF6立方结构。进一步比较LⅠ,LⅡ和LⅢ的Cs4PbBr6量子点微观结构和充放电性能;[BOg]和[GeOd]的网络结构也具有较好的储锂性能。显然,Cs4PbBr6量子点微晶玻璃的[BOg]和[GeOd]是改善其电化学性能的关键。2.本论文采用5 wt%SnF2掺杂GeO2-B2O3-Pb O-Cs2CO3-PbBr-Na Br制备SnF2-GCs量子点微晶玻璃。SnF2-GCs量子点微晶玻璃自上而下呈现明显的绿色、黑色两层,分别定义为FLⅠ(Cs4Pb（1-x）SnxBr6量子点为主),FLⅡ（玻璃相为主）;FLⅠ占比5%,FLⅡ占比95%。显然,SnF2促进Cs4PbBr6量子点在玻璃相富集。微观表征结果显示:SnF2-GCs中Sn部分取代了Pb的格位,形成了稳定的Cs4Pb（1-x）SnxBr6。电化学测试结果显示:FLⅡ在0.5 A·g-1电流密度下、350次循环后的充/放电比容量为741 m Ah·g-1/743.2 m Ah·g-1,在5 A·g-1的电流密度下、500次循环后的充放电比容量为269.7 m Ah·g-1/270.5 m Ah·g-1,远高于GCs LⅢ层。另外,FLⅠ在5 A·g-1的电流密度下、1000次循环后的充放电比容量为168 m Ah·g-1/167 m Ah·g-1,远高于GCs LⅠ层。显然,Cs4Pb（1-x）SnxBr6在玻璃相富集,是提高Cs4Pb（1-x）SnxBr6充放电循环性能的关键。3.本论文通过机械球磨法将GCs LⅠ层与石墨复合,获得了GCs LⅠ/G复合材料（即GCs LⅠ/G）。电化学性能测试结果显示:35 wt%GCs LⅠ/65 wt%G复合材料在电流密度为0.5 A·g-1、1000次循环后的充/放电比容量为157.2m Ah·g-1/152.6 m Ah·g-1,高于同条件下的10 wt%GCs LⅠ/90 wt%G复合材料(82.5 m Ah·g-1/80.3 m Ah·g-1)和75 wt%GCs LⅠ/25 wt%G复合材料(63.3m Ah·g-1/64.3 m Ah·g-1)。微观结构表征结果显示:GCs LⅠ均匀分散在石墨表面。石墨为GCs LⅠ量子点提供导电介质,有利于增强GCs LⅠ/G复合材料的导电性;而且石墨能够为Cs4PbBr6量子点提供一定的保护作用,有利于增强GCs LⅠ/G复合材料的循环性能。
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