醇解法制备三乙氧基硅烷工艺的研究

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三乙氧基硅烷就是一种烷氧基硅烷,其应用范围非常广,在工业上制备三乙氧基硅烷的方法主要有两种,第一种是直接法,1948年由Rochow首先提出,但是由于当时实验室条件的限制,在转化率不高的情况下就被放弃了,随着近几年三乙氧基硅烷的市场需求不断提高,国内外很多学者都将目标又重新放到了三乙氧基硅烷的直接法制备上,目前,直接法制备三乙氧基硅烷的研究方法主要有“湿法”和“干法”两种。但是,无论是“湿法”和“干法”的效果都不够理想,反应并不能达到很高的转化率。第二种方法就是醇解法,又被称为酯化法,其原理是用三氯氢硅与乙醇发生醇解作用,通过乙醇取代三氯氢硅上的氯基,制备三乙氧基硅烷。该方法是目前制备三乙氧基硅烷的主流方法,此方法相对来说比较成熟,不过反应过程中会放出大量的氯化氢气体,是本方法的一大弊端,但是只要能较好的控制住氯化氢,统一收集处理,就可以解决这个缺点,随着科技的发展统一回收氯化氢的技术并不难。同为酯化法制备三乙氧基硅烷,不同企业所采用的方法差别也是比较大的,由于文献对于此方面的报道比较少,根据自己的思路,总共设计了管式反应器、釜式反应器以及填料塔式反应器,三种类型的反应器分别对醇解反应进行研究,横向对了三种反应器的特点以及效果,从而确定最佳反应器类型以及最佳的工艺条件。反应后制备出粗反应产物三乙氧基硅烷,其中含有一部分的溶解的氯化氢,需要添加碱性物质对其进行中和,所有的碱不能是无机碱或者含有氢氧根的碱,因为中和后会形成水,在有水存在的情况下三乙氧基硅烷会迅速水解形成聚硅氧烷,本反应中采用一种固体有机碱进行中和,采用固体有机碱的话反应不用故意的去控制无机碱的用量,即便是过量了,随着中和后将温度降低,过量的固体有机碱又成为固态,很好去除,并且中和产物会以沉淀的形式存在于溶液中不会引入新的杂质。中和之后的产品直接再进行蒸馏,将里面少数的杂质分离出来,就得到了最终的产品。本文采用CHEMCAD软件对精馏装置进行模拟计算,并进而得出了设计方案,采用两塔串联的方式精馏四种物质,最终可以得到纯度3N的三乙氧基硅烷。
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