随着药品研发方向的不断拓展和药物分析领域的深入研究，传统的分离分析技术和方法已难以满足研究需求。寻求科学、快速、有效的分析技术和方法是现代药物分析学科的发展方向之一，其目的在于实现药物质量控制的快速性，提高准确度、灵敏度，及解决体内样品基质复杂、检测难度大等问题。本文主要研究了体内药物分析及药物质量控制的新技术和方法，其具体内容如下：1、制备了一种基于表面活性剂的限进性磁性纳米颗粒（MNP），并将其用于环境样品和生物样品中甾体激素类药物的分析。MNP通过氧化共沉淀法合成，经十二烷基三乙氧基硅烷键合生成C₁₂-Fe₃O₄。C₁₂-Fe₃O₄表面再用吐温-20（40，60，80）和司盘-40（60，80）两类非离子型表面活性剂进行涂覆。吐温类表面活性剂涂覆的C₁₂-Fe₃O₄(TW-20（40,60,85）-C₁₂)在水样品中分散性良好，有利于萃取。初步的实验结果表明吐温-20和吐温-40都具有良好的抗干扰能力和回收率，同时选取二者作为磁固相萃取（MSPE）吸附剂用于后续优化。实验考察了材料用量、萃取/解吸时间、添加盐浓度、洗脱剂的种类和体积、添加甲醇体积、样品pH对萃取效率的影响。并用高效液相色谱-紫外检测进行目标物（甾体激素）的检测。在最优萃取条件下，所建立方法成功用于环境水样和尿液中的目标物的分析。两种材料用于环境水样分析时回收率、重现性良好，检测限低。TW-20-C₁₂与TW-40-C₁₂相比，TW-20-C₁₂在复杂生物样品中具有更好回收率，表明TW-20-C₁₂更适用于复杂样品的分析。2、建立了一种分离甲磺酸伊马替尼（IM）、去甲基伊马替尼（NDI）、4-氯甲基-N-[4-甲基-3-[[4-（吡啶-3-基）嘧啶-2-基]氨基]苯基]苯甲酰胺（CPB）及伊马胺（PYA）的非水毛细管电泳（NACE）方法。实验考察了背景电解质的种类和浓度、运行电压、缓冲液改良剂等因素对目标物分离的影响。在缓冲液为50mM Tris-50mM甲烷磺酸甲醇缓冲液（pH*=1.65）的条件下，目标物实现了基线分离。为增强分析灵敏度，实验利用大体积进样堆积法（LVSS）进行在线富集。当进样时间为100s时，分析物有较强的分析信号和良好的分离度。实验得到PYA和NDI的线性范围为0.100–2.500μg mL^-1，CPB的线性范围为0.125–2.500μg mL^-1，线性关系良好（r2>0.9948）。日内及日间相对精密度良好。在最优条件下，方法检测了七个批次样品中的相关杂质，两批样品中检测到CPB。该方法操作简单、分离效率高、成本低，在IM的质量控制方面具有良好的应用前景。