稀土元素具有丰富的能级和特殊的4f电子壳层结构，使稀土掺杂材料成为理想的光电功能材料，在信息技术、数据存储、彩色显示器、生物传感及生物标记等方面显示出巨大的应用前景。作为发光基质材料，氟化物具有声子能量低、光学透明性好、化学稳定性高、透光范围宽、较低的声子能量减少了无辐射驰豫现象的发生，有效的提高了稀土离子中间亚稳态能级的光寿命和发光效率等优点，是稀土离子的有效基质材料。故稀土掺杂氟化物纳米材料的制备及性能的研究已成为目前的研究热点之一。本文主要研究内容如下：（1）以聚丙烯酸（PAA）为络合试剂及表面活性剂，采用水热法制备出水溶性良好的α-（β-）NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换微纳米发光材料，且通过酰胺化反应，使牛血清蛋白（BSA）与纳米粒子表面的羧酸根键合。利用X-射线粉末衍射，扫描电子显微镜（FE-SEM），透射电子显微镜（TEM），IR光谱，UV光谱和PL等分析手段，对合成材料的结构和性能进行了研究。X-射线粉末衍射（XRD）结果表明，在PAA辅助的水热合成反应中，当溶液的pH值控制在4-5，反应温度为160°C，反应时间为1-4h的条件下，能得到纯α-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺纳米粒子，当反应时间为延长到5h以上时，得到的α和β混相的NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺产物；当调整溶液的pH值为8-9，反应温度为160°C，反应时间为>24h的条件下，可以得到纯β-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺微纳米球；如果保持pH值为8-9，反应温度为调整为200°C，反应时间为>8h即可得到纯β-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺微纳米球。上述结果表明溶液的pH值、反应温度和反应时间是制备不同晶相NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换微纳米发光材料的关键因素。扫描电子显微镜（SEM）结果表明所合成的上转换纳米粒子的形貌为球形，α-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺与β-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺的粒径分别为70nm和700nm，且700nmβ-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺微球是由粒径为30nm左右的小粒子构成。α-（β-） NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺-BSA样品的红外与紫外光谱的测试结果确认BSA已成功地通过酰胺键与所合成的纳米粒子表面的羧基键合在一起，且通过考马斯亮蓝法定量地测定了样品中BSA的键合量。样品的荧光光谱表明，β-NaYF₄:Yb³⁺, Er³⁺微球的荧光强度远远大于α-NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子，光谱中无论是红区发射还是绿区发射都是双光子过程。（2）以聚丙烯酸（PAA）为络合试剂及表面活性剂，采用水热法制备出水溶性良好粒径约为4nm的BaYF₅:Yb³⁺,Er³⁺上转换纳米发光材料，且通过酰胺化反应，使牛血清蛋白（BSA）与纳米粒子表面的羧酸根键合。利用X-射线粉末衍射，透射电子显微镜（TEM），IR光谱，UV光谱和PL等分析手段，对合成材料的结构和性能进行了表征。（3）采用高温热分解法，在油酸和十八烯反应体系中，首次合成出复合氟化物BaSiF₆:Eu²⁺下转换纳米发光材料。在制备材料的荧光光谱中，观察到了发射峰位置在358nm处对应于Eu²⁺离子f7→f7的锐线发射，这是其他湿化学法制备BaSiF₆材料而没有观察到的。