微米亚微米Fe-Rh合金粉末的制备及磁性能的研究

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基于磁热效应的磁制冷是一种环保、高效的技术,然而由于磁制冷工质以及外磁场装置价格昂贵,磁制冷设备整体的体积较大等原因,导致磁制冷技术迟迟未能投入商用市场。但在生物医学领域价格不是主要的考虑因素,因此是磁热效应的理想的应用场合。利用磁热效应的“致冷”效应控制热敏高分子聚合物的相变来实现靶向给药是一种全新的植入体术后治疗方法;低磁场强度对人体组织、细胞没有伤害,且磁场穿透力强,有望实现局部降温的自动精准控制。其中具有大磁热效应且性能稳定、可靠的Fe-Rh合金颗粒将成为磁制冷应用于生物医学方面的关键。本文探索了采用液相共还原法、室温固相法和高温固相法制备的Fe-Rh合金颗粒的结构、磁性和磁热效应,获得了具有一级反铁磁-铁磁相变特征和磁热效应的Fe-Rh合金颗粒,为Fe-Rh合金在靶向给药方面的应用奠定一定基础。本文的主要研究结论如下:1、液相还原法制备Fe-Rh合金颗粒的工艺中,未退火的Fe-Rh样品为面心立方的无序相结构,退火后面心立方的无序相消失,体心立方的CsCl型结构相出现。在退火后的样品中观察到超晶格衍射峰,表明样品是高度有序的,且Rh原子含量的增加有利于在低温下抑制铁磁性的α’相的存在。2、室温固相法制备的Fe-Rh合金颗粒具有实验条件要求低的优点,然而由于实验过程迅速,Fe3+很难完全还原成Fe原子,而是作为Fe2+大量流失,从而导致了Fe-Rh合金颗粒的成分难以控制,但是通过后续的退火工艺,可以对合金的结构起到了有效的调节作用。3、采用高温固相法的工艺,成功制备出了具有反铁磁-铁磁一级相变及磁热效应的Fe-Rh合金微观颗粒。Fe:Rh原料比1:1的成分更容易获得具有α’单相的Fe-Rh合金微观颗粒。同时退火工艺对于氢原子的消除是必要的,退火温度越高,退火时间越长,样品中在一级相变前的样品中的反铁磁性α’相的含量越高,样品的磁热效应越强。选用氧化物作为原料制备Fe-Rh合金微观颗粒可以更好的对样品的成分进行调控,且制备得到的样品结晶性更好,有序度更高,具有更大的磁制冷能力。本研究有利于加深对于Fe-Rh合金的相变及磁热效应的理解,对于推动磁热效应在生物医学高端领域的应用具有重要的探索意义。
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