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甲氧虫酰肼是美国陶氏益农有限公司的一款新型特异性二芳酰肼类杀虫剂,它具有作用方式特别、高效低毒、适用作物广及杀虫谱广等特点,符合人们对现代农药的要求和发展趋势。因此,对其进行合成及工艺研究具有重要的现实意义。 论文综述了甲氧虫酰肼的合成路线,并选取一条具有工业化前景的合成路线。以3-硝基-2-甲基苯甲酸为起始原料,经加氢还原、重氮化水解、甲基化、氯化及酰胺缩合等步骤反应,合成目标产物甲氧虫酰肼。 论文利用液相色谱、气相色谱、核磁共振、质谱等分析方法,对中间体及最终产品进行纯度及结构表征。系统考查了原料摩尔比、反应时间、反应温度、溶剂等不同因素对目标产物的收率和纯度的影响,并选择了较优的合成工艺条件。 在工艺优化的条件下,合成甲氧虫酰肼的总收率为56.2%(以3-硝基-2-甲基苯甲酸计),含量99.2%。与现有的文献相比,所采用的合成路线和工艺条件具有条件较温和、易于控制、收率较高等优点,具有一定的工业化前景。