FeNiCo因瓦合金由于具有低膨胀系数,广泛应用于航空航天、精密仪表等领域。纳米晶材料由于物理、化学及力学性能优异引起人们的关注,如能获得纳米晶FeNiCo合金,其力学、热膨胀、弹性模量及磁学等性能值得研究。电沉积方法具有晶粒尺寸可控、设备简单、耗费低等特点,是适宜制备纳米晶材料的方法之一。在电沉积法制备铁基合金过程中,由于Fe的异常共沉积,电沉积法制备FeNiCo三元合金是困扰大家的难题,利用电沉积方法制备纳米晶FeNiCo合金具有重要的意义。本论文探索电沉积法制备纳米晶FeNiCo合金,研究电沉积参数及添加剂对FeNiCo合金微观组织的影响,获得制备纳米晶FeNiCo合金的最佳工艺;研究纳米晶FeNiCo合金的热膨胀、弹性模量、硬度及磁学等性能;研究热处理对纳米晶FeNiCo合金微观组织、热膨胀、弹性模量、硬度及磁学等性能的影响规律。研究结果如下:电沉积纳米晶FeNiCo合金的最佳工艺参数:p H值为2,温度40℃,转速20r/min,电流密度为50m A/cm2,占空比为50%,频率0.13KHz,电极距离为6cm,糖精浓度2.0 g/L,BD浓度0.2g/L,十二烷基磺酸钠浓度0.2 g/L。采用最佳电沉积工艺参数,制备了不同成分的纳米晶FeNiCo合金,其晶粒尺寸在8-20nm;合金的硬度在395Hv左右;电阻及DSC曲线未发现相变特征;随着（Co+Ni）含量的增加,合金的热膨胀系数先减小后增大,（Co+Ni）含量为36.23%时的热膨胀系数最低,热膨胀系数为4.27×10-6/℃,大于粗晶因瓦合金的热膨胀系数;当自由面和近基底面同时存在奥氏体与马氏体时,合金的模量在一定温域内保持不变。纳米晶FeNiCo合金经400℃热处理,随着保温时间的增加,晶粒发生长大,FeNiCo合金的硬度降低,热膨胀系数减小;纳米晶FeNiCo合金经200℃低温时效5h后,其热膨胀系数为3.9×10-7/℃;与沉积态纳米晶FeNiCo合金在一定温域内弹性模量不变相比,热处理后合金的弹性模量软化。