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本文的研究内容分两大部分：第一部分研究了一种新型的薄膜制备技术，即双放电腔微波-ECR等离子体增强非平衡磁控溅射；第二部分为利用该技术制备CNx薄膜的研究。 双放电腔微波-ECR等离子体增强非平衡磁控溅射技术使用两个相对放置的微波-ECR放电腔，它们分别位于沉积室的两侧；平衡磁控溅射靶位于沉积室之中的上侧，和沉积室上壁之间采用绝缘联接。两个ECR磁场线圈所产生的磁场和平衡磁控靶磁场，在沉积室中相互叠加，形成会切场磁场位型；通过调节电流的大小（0—100A连续可调），可以调整两个ECR磁场共振面（875Gs）的相对位置和沉积室中会切场磁场位形。当ECR磁场线圈的电流均为51A时，磁场强度最小的区域位于沉积室中心，其大小为4.44Gs，微波-ECR共振面（875Gs）分别位于两个微波-ECR放电腔腔口，距沉积室中心均为300cm。当选用纯度为99.9％的高纯石墨作为靶材，纯度为99.999％的高纯氮气作为工作气体，磁场线圈电流为51A，微波功率为500W时，不同工作气压（0.007Pa，0.080Pa，1.000Pa）下的微波—ECR等离子体增强非平衡磁控溅射电流-电压放电特性均包含两种放电模式：电压模式和电流模式。其中，电压模式是微波-ECR等离子体增强作用的结果，而电流模式是微波-ECR等离子体增强和磁控靶自持交叉场放电共同作用的结果。该技术有下列特点：1)由于会切场磁场位型对等离子体等离子体的约束，有助于增强轰击溅射靶的离子流通量，促使溅射生成的活性粒子在压强力（包括磁压强和气压强）的作用下以一定的速度扩散到基体表面，在薄膜生长表面附近得到高密度的离子和激活基团。2)分别由平衡磁控溅射放电和微波ECR放电产生激活溅射原子、离子和激活反应气体原子、离子，通过调节溅射偏压和沉积偏压，可以控制薄膜生长表面的激活原子、离子到达比及能量分布。3)在微波—ECR等离子体增强及会切场对等离子体的约束两种因素的共同作用下，可实现超低工作气压下平衡磁控靶自持放电，从而可使微波—ECR等离子体源离子注入（PSII）和非平衡磁控溅射沉积在高真空下（≤1Pa）同步进行。 用微波-ECR等离子体增强非平衡磁控溅射技术进行的CNx薄膜的制备研究，发现在最佳沉积工艺时，所制备的CNx薄膜的化学配比接近C3N4，薄膜中 摘 要（Abstract）SP‘C入键所占比例约为 92．70，硬度最高达42GPa。用 OES对沉积过程的诊断发现 CNx薄膜的生长因于fi N／、N。＼ CN’，目．CN激活基团的密度分布随工作气压的变化而表观出两种不同的结果：低气压下负辉区的密度大于等离于体区，高气压下则相反。在实验的基础上提出了生长因子CN‘基团的形成模型。初步探讨了CNX薄膜的成膜机理，提出了一个表面反应理论模型，该模型可以解释用传统的溅射技术制备CNX薄膜时，为什么很难得到正确的化学配比。