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本论文以TCNE (TCNE =四氰基乙烯)为配体,采用标准Schlenk技术,用LiTCNE与无水氯化稀土(LnCl3·4THF)反应合成了TCNE稀土配合物1-3。通过熔点、红外光谱、紫外光谱、元素分析、差热热重等对配合物进行表征,参考相关文献推测其组成可能为Ln2[C4(CN)8]3·(THF)6 (Ln = Sm (1), Gd (2) & Er (3))。每个稀土离子Ln(III)是九配位的,分别与六个[C4(CN)8]2-和三个四氢呋喃配位。同时,我们用所合成的希夫碱3d-4f异核双金属配合物与LiTCNE反应合成了五个配合物4-8 : {[L1Cu]Gd(NO3)Cu2(CN)4}·MeOH (4), {[L2Cu]Gd(NO3)Cu2(CN)4}·MeOH (5), {[L2Ni(MeOH)2]Gd(NO3)Ni2(CN)4}·MeOH (6), {[L2Zn(NO3)]Gd(NO3)Zn2(CN)4}·MeOH(7)&{[L2Co(CH3COO)2]GdCo2(CN)4}·MeOH (8) (L1 =乙二胺缩邻香兰素Schiff碱,L2 = 1,3-丙二胺缩邻香兰素Schiff碱)。单晶结构显示配合物4中的稀土离子是九配位的三帽三棱柱构型。通过晶体结构推测配合物4的反应过程为LiTCNE先将CuII还原生成CuI和TCNE,TCNE再分解生成的氰基与希夫碱3d-4f异核双金属和被还原的一价铜形成一维链状结构配合物,希夫碱3d-4f异核双金属中的铜为Cu2+,在链状结构中与氰基配位的铜为Cu1+。通过熔点、红外光谱、紫外光谱、元素分析、差热热重等测定表征配合物5-8的结构,推测配合物5-8与配合物4是同构的。在四丁基六氟磷铵的乙腈溶液中通过循环伏安法研究了配合物4-8的电化学性质。配合物4-8在负场均经历了一个准可逆一电子还原过程,在正场均经历了一个不可逆一电子氧化过程。电导率数值表明配合物在乙腈溶剂中为弱电解质物质。在2-300 K温度范围内、5000 Oe的场强下研究了配合物4的变温磁学性质。磁性研究表明:配合物4的Cu(II)-Gd(III)离子间存在弱的铁磁性相互作用。