氢能由于其清洁和环保的特点已经成为解决能源和环境危机的最优选择之一。电解水制氢是一种安全且可持续的技术,可以经济高效的制备得到氢气能源。贵金属基催化剂的电催化水分解活性较为优异,但是地球储量较少使其难以得到大规模应用。因此,迫切需要开发经济高效的高性能电解水催化剂。过渡金属及其化合物由于地球储量丰富,成本低且价态丰富,有成为高效电解水催化剂的潜力。但是,单一的催化剂材料仍难以具备媲美于贵金属催化剂的高活性,研究表明,通过调节催化剂的微观表面结构和电子结构可以有效实现电催化活性的提升,得到低过电位、高电流密度且长期稳定的催化剂材料。本论文基于过渡金属Ni/Co/Fe基化合物,通过形貌设计、相复合、界面工程、离子掺杂等调控手段来制备得到高效经济的可持续电解水产氢催化剂材料。主要研究内容和结果如下:（1）通过电化学沉积法以及热处理方法在泡沫镍（Ni Foam）集电极上制备得到了具有异质结构的氮掺杂的硫化镍/硫化钴（N-Ni3S2/Co S2）催化剂材料。得益于催化剂中大量的晶格缺陷和异质界面,有利于H+和OH-的化学吸附,N-Ni3S2/Co S2/NF催化剂对析氢反应（HER）和析氧反应（OER）均显示出优异的电催化活性,仅需要245和100 m V的低过电位即可在1.0 M KOH中驱动OER和HER的10 m A cm-2的电流密度,OER和HER都具有较低的塔菲尔斜率,分别为84 m V dec-1和89 m V dec-1。作为双功能催化剂,N-Ni3S2/Co S2/NF催化剂在全解水反应中以1.56 V的极低电池电压便可驱动水解系统10 m A cm-2的电流密度。并且催化剂还具有优异的长期稳定性。（2）通过简单的室温浸泡腐蚀方法,在泡沫铁（Fe Foam）集电极上制备得到了精准阴离子调控的硫掺杂镍铁氢氧化物（S-Ni Fe（OH）x）。由于硫离子的精准掺杂,使催化剂得到最佳的电子结构,有利于OH-的吸附和O2的析出,得到的S-Ni Fe（OH）x-0.01/FF仅需要270 m V的低过电位便可在1 M KOH电解液中驱动100m A cm-2的电流密度,并且具有较低的塔菲尔斜率(86 m V dec-1)以及优异的长期稳定性。本论文中所使用的制备方法简单,原料廉价,实验条件温和,制备成本低,并且所制备的催化剂材料具有良好的电解水催化活性,可为高效廉价的电解水催化剂材料设计提供一定的参考价值。