首次通过淀粉糊、橡胶乳液共混－共凝聚法（共沉法）制备了淀粉/丁腈橡胶（NBR）、淀粉/丁苯橡胶（SBR）、淀粉/羧基丁腈橡胶（CNBR）、淀粉/天然橡胶（NR）等复合材料，并与直接共混法制备的复合材料进行了对比。通过对淀粉类型、淀粉糊的浓度、淀粉用量、胶乳的稳定性、混合搅拌时间、混合搅拌速度等因素的考察，淀粉/橡胶复合材料的制备工艺得以优化。在此基础上，用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等微观测试手段，对淀粉/橡胶复合材料的制备机理和微观结构进行了详细研究。SEM和TEM共同显示共沉法可使淀粉粒子非常精细地分散在橡胶中，分散粒径显著减小，界面作用增强。根据XRD推测，共沉法复合技术使淀粉粒子的结晶几乎完全消失。比较力学性能可以发现，共沉法制备的复合材料的力学性能明显优于直接共混法。考察了不同丁苯吡（BSPR）橡胶用量的淀粉/橡胶复合材料的力学性能和微观状态。分别考察了偶联剂双（3－乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物<WP=4>（Si69）、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)和酚醛树脂（RF）对淀粉/SBR复合材料结构和性能的影响。KH550能显著促进硫化，使焦烧期变短。混炼胶的RPA显示，热RF和KH550并用时弹性模量最大。硫化胶的SEM观察表明：由于RF可能与淀粉和橡胶发生一定的反应，增强了填料和橡胶之间的界面，使得复合材料的拉伸断面变得更加粗糙。KH550显著提高了复合材料的拉伸强度和断裂伸长率，可能是界面增强的缘故。含Si69的复合材料由于基体的交联密度提高，易发生脆断，从而很难观察到淀粉粒子的分散状态。