树枝状铁系催化剂的合成及对乙烯齐聚反应的催化性能研究

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本文以系列具有不同烷基链长度的脂肪二胺、丙烯酸甲酯和乙二胺为原料,依次经过迈克尔加成反应和酰胺化缩合反应合成出系列具有不同桥联基处烷基链长度的1.0代(1.0G)树枝状大分子;然后以系列1.0G树枝状大分子为配体骨架,分别与水杨醛进行席夫碱反应合成出系列树枝状水杨醛亚胺配体;最后将系列树枝状水杨醛亚胺配体与Fe Cl2·4H2O进行络合反应,合成出系列具有不同桥联基长度的新型的树枝状水杨醛亚胺铁系催化剂。通过紫外光谱(UV)、红外光谱(FT-IR)、电喷雾电离质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)等表征方法对合成出的系列1.0G树枝状大分子、树枝状水杨醛亚胺配体及其铁系催化剂的化学结构进行了表征,证实合成出产物的实际结构与设计的结构相符。在系列树枝状水杨醛亚胺铁系催化剂合成与表征的基础上,本文对其催化乙烯齐聚的性能进行了研究,主要考察了溶剂种类、助催化剂种类、乙烯压力、反应温度以及助催化剂用量等反应参数对催化活性和产物选择性的影响,结果表明,当以甲苯为溶剂,MAO为助催化剂,在齐聚时间为30 min,反应温度为15℃、乙烯压力为0.5MPa、Al/Fe摩尔比为1000的反应条件下,以己二胺为桥联基的树枝状水杨醛亚胺铁系催化剂D6-Fe催化乙烯齐聚的活性最大,可达1.38×105g/(mol Fe·h),且齐聚产物以C4和C6的低碳烯烃为主,含量高达85.72%。树枝状水杨醛亚胺铁系催化剂催化乙烯齐聚的性能不仅与催化体系和催化工艺有关,还与催化剂的结构有关,随着桥联基长度的增加,催化乙烯齐聚的活性和丁烯的选择性均升高;此外,在相同反应条件下,当催化剂的配体骨架相同时,铁系催化剂催化乙烯齐聚的活性小于钴系和镍系催化剂的活性,但其对丁烯具有较好的选择性。此外,通过考察乙烯压力、催化剂浓度和反应温度对系列树枝状水杨醛亚胺铁系催化剂催化乙烯齐聚反应速率的影响,构建出催化剂D2-Fe、D4-Fe和D6-Fe催化乙烯齐聚的表观动力学方程。
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