氧氮化铝粉体的制备及其影响因素的研究

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尖晶石型氧氮化铝(γ-AlON,以下称AlON)是A1203和AlN的固溶体或被称为氮稳定的立方相氧化铝。作为多元透明陶瓷的代表,AlON拥有许多的优异性能,可以应用到现代很多领域。我们提出了一种“水热Al粉-高温固相煅烧技术”方法制备AlON粉体。这种制备AlON的方法简便,煅烧的温度低,保温的时间短且合成的粉体具有优良的性能。本文的研究内容主要包括以下两个方面:(1)通过水热微米级铝粉的方法合成出含氧的先躯体,将先驱体经过X射线衍射以及扫描电子显微镜技术手段进行表征,其主晶相为AlOOH和Al。在水热过程中,针对水热温度(T)、水热时间(t)、溶液的pH值和初始加入铝粉的质量(m)对于先躯体形成的影响进行了研究。在本论文中,通过优化过程中的各项水热工艺参数,通过高温煅烧技术得到AlON(本论文中晶体对应的PDF卡片为JCPD 01-080-2171和JCPD 01-048-1579)。通过实验结果可得出结论:无论在酸性条件或碱性条件,延长水热保温时间、提高水热温度、增加初始加入铝粉质量均有利于AlOOH相生成。(2)通过在N2氛下高温煅烧不同先躯体的方法来对水热工艺参数进行优化。实验结果表明,最佳水热条件为:溶液的pH=7,水热温度为T=180℃,水热保温时间t=120h,且Al的质量与蒸馏水的体积比为mAl(g):V蒸馏水(mL)=4:55。在高温煅烧过程,研究了该过程中加入石墨与活性炭、煅烧添加物B4C,h-BN(六方相),c-BN(立方相)时的影响并对煅烧过程中的煅烧温度和煅烧保温时间进行了优化。经过TG-DTA和XRD技术手段对产物的表征,结果表明,在促进AlON形成方面,石墨的促进效果要好于活性炭且煅烧时石墨与先躯体的最佳质量比为1:6。煅烧过程中添加物的加入,明显促进了 AlON的生成,例如,h-BN的加入明显提高了 AlON生成量,而B4C和c-BN两者对AlON生成的增强作用较弱,此外,B4C和c-BN两者的加入导致了大量α-Al203相的出现;研究表明,h-BN的最佳加入量为先躯体与石墨总质量的15%,在N2氛下的高温煅烧过程,最佳的煅烧温度和煅烧的保温时间为在1580℃保温4h。综上所述,该方法具有实验条件简单,成本低和生成AlON的温度较低等优势,通过调整并优化水热和高温煅烧过程中各项工艺参数从而获得纯相的AlON粉体。
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