部分活血化瘀中药的无机元素及其挥发性成分的分析测定

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目的:选取包括平、寒、温三种药性的20味活血化瘀中药,应用火焰原子吸收分光光度法测定其中7种无机元素的含量;提取上述药材中除龙血竭外其它活血化瘀中药中的挥发性化学成分,并应用GC-MS对其化学成分的组成进行分析。通过对以上实验研究,为化学成分与药性相关性的进一步研究提供实验数据。  方法:1、将选取的20味活血化瘀中药粉碎,过100目筛,烘干至恒重,取0.5g,加混酸(硝酸︰高氯酸=4︰1)10ml,静臵过夜,次日于电热消解仪中消解完全后,转移到50ml容量瓶中,用1%HNO3定容至刻度,待测。处理好的样品用火焰原子吸收光谱法测定Fe、Cu、Zn、Mn、K、Ca、Mg7种无机元素的含量,应用支持向量机对中药中7种无机元素含量与药性相关性进行研究。  2、取上述药材中除龙血竭外其它19味活血化瘀中药药材粗粉,用水蒸气蒸馏法提取其挥发性成分,采用GC-MS分析提取得到的各药材挥发性成分,利用质谱数据库(Nist02.1和Wiley275.L)检索,并参考相关文献,鉴定各挥发性化学成分的组成,用峰面积归一化法计算出其相对含量。  结果:1、用火焰原子吸收光谱法测定各元素含量,Fe在4~20μg/ml(r=0.99927)范围内呈良好的线性关系;Cu在0.2~1.0μg/ml(r=0.99983)范围内呈良好的线性关系;Zn在0.4~2.0μg/ml(r=0.99969)范围内呈良好的线性关系;Mn在0.4~2.0μg/ml(r=0.99977)范围内呈良好的线性关系;K在2~10μg/ml(r=0.99974)范围内呈良好的线性关系;Ca在6~30μg/ml(r=0.99964)范围内呈良好的线性关系;Mg在1~5μg/ml(r=0.99843)范围内呈良好的线性关系。各元素的平均加标回收率(n=3)在96.6%~98.3%,RSD值在0.57%~1.7%。经支持向量机系统分析显示,7种元素中,以K元素和Mg元素对平性与非平性药的分类影响最大。  2、19味中药挥发性成分,按萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物及其它类化合物分类,计算其在各类型中相对含量及种类可知:平性中药中脂肪族化合物类型占比例较大,温性中药中芳香族化合物占比例较大;大多平性中药中脂肪族化合物种类较多,寒性中药中萜类化合物与脂肪族化合物种类相当,温性中药中萜类化合物种类最多。  结论:本研究采用火焰原子吸收光谱法分析中药中的Ca、Mg等7种无机元素含量,方法简便、快速,实验结果表明方法重复性、精密度和准确度均较好,能较准确测定各元素的含量;用GC-MS联用分离测定药材的挥发性成分组成,分析速度快、灵敏度高、重现性好。本实验结果为中药化学成分与药性相关性的进一步研究提供了研究基础和实验依据。
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