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工业的迅猛发展不仅带来了社会进步和经济发展，也引起了能源危机和环境污染，严重危害到人类的生存。半导体光催化技术具有工艺简单、操作方便、能耗低、光催化材料易得、降解污染物彻底且无二次污染等优点，被认为是极具发展前景的环保新技术，为解决能源缺乏和环境污染提供了有效途径。 层状材料具有层板结构可调控、层间离子可交换、存在各向异性等优点，广泛应用于光催化领域。相比于传统的TiO2固体颗粒，层状钛酸盐更容易进行插层、剥离改性，层板结构可以提供更多的反应位点，具有更好的光催化活性，成为研究的热点。石墨烯作为一种具有二维片层结构的碳材料，具有极大的比表面积和良好的光电性能，自发现以来就引起了研究者们的广泛关注。 本文通过静电及氢键相互作用力将表面带有负电荷的三钛酸纳米片层和带正电的修饰石墨烯进行复合，组装得到具有较大比表面积的石墨烯/三钛酸纳米片层复合材料，用于降解有机污染物。采用XRD、SEM、TEM、UV-vis DRS、FTIR、Raman、XPS、N2吸附-脱附曲线及光电化学性质测试等多种表征手段对所制备材料的结构和性能进行了表征，并对材料的光催化活性进行了评价。 首先通过PEI表面功能化改性，将石墨烯表面的负电性转化为正电性，将其与剥离的表面带有负电荷的Ti3O72?纳米片层进行复合，通过静电和氢键协同作用，层-层自主装制备了rGO/H2Ti3O7间层复合材料，结果表明，当rGO的含量为0.25wt％，复合材料具有最高的光催化活性，光催化降解RhB的反应速率常数k为0.0226min–1。为了进一步提高复合材料的比表面积，以PS微球为模板，通过溶解法去除模板后得到@rGO/H2Ti3O7空心球材料，当PS和H2Ti3O7的质量比为1:2时，得到的空心球比表面积最大，可达266m2·g–1，光催化性能提高，降解速率k为0.0394min–1。为了实现催化剂的方便回收，以Fe3O4磁性微球为模板，自组装得到Fe3O4@rGO/H2Ti3O7磁性球，光催化重复实验结果表明，复合材料的光催化活性重现性好，材料具有磁性方便回收。