二次锂离子电池具有能量密度大、无记忆效应、开路电压高、对环境无污染和自放电率小等众多优点，因此得到了广泛的应用。影响二次锂离子电池性能的关键因素为电极材料，锰氧化物及尖晶石LiMn2O4因原料来源广、价格低廉、工作电压高等特性，引起广泛的重视。尖晶石LiMn2O4通常采用高温固相法、溶胶凝胶法以及水热法等方法制备。高温固相法能耗高，产物颗粒较大，且形貌难控；溶胶凝胶法需经多步反应，而水热法具有设备简单、耗时短、产物形貌可控、粒径均一等优点，被广泛应用于合成各种金属氧化物电极材料。　　本文通过水热法首先合成三种不同锰氧化物，接着分别以这三种锰氧化物作为锰源通过高温固相反应制备出LiMn2O4，分别考察了它们的物理化学性能和电化学性能；以 KMnO4和苯胺(C6H7N)作为反应物，一步水热合成出LiMn2O4，并进行了物理化学性能表征以及二次锂离子电池性能测试。目前常用的锂离子电池负极材料为层状石墨和金属锂，由于金属锂的化学性质很活泼，储存和运输都很不方便，新的负极材料有望替代石墨和金属Li，如石墨纤维、钛酸锂以及锡基化合物等。过渡金属氧化物也多用作Li离子电池阳极材料，如SnO2具有较低的嵌锂电势，较高的比容量（781mAh/g），因此本工作采用回流法，用NaClO溶液不完全氧化锡粉，表面生成SnO2，经0.1mol/L的FeCl3溶液洗去中心未反应的锡，得到纯相SnO2颗粒，并对物理化学性能和电化学性进行了初步探索。取得的主要结论如下：　　（1）以0.1mol/L的KMnO4与苯胺(C6H7N)作为反应物于120℃水热反应24h，通过调控两者的比例关系，可制备不同类型的锰氧化物。随着苯胺用量增加，所得产物呈现由水钠锰矿向MnOOH和Mn3O4转化的趋势。C6H7N与KMnO4摩尔比0.1：1时，产物为具有花球状形貌的水钠锰矿(birnessite)；当反应物摩尔比升高到0.2：1时，产物为短棒状的MnOOH；摩尔比进一步增加至10：1时，产物为Mn3O4纳米颗粒。单一锰氧化物用作Li离子电池阳极材料，活化后的水钠锰矿、MnOOH和Mn3O4的首次放电容量为1718.4、1885.1和1475.3mAh/g。电化学充放电性能表现为MnOOH>水钠锰矿>Mn3O4，进一步经微波热解葡萄糖进行碳包覆后，锰氧化物的比容量有一定提高。　　（2）以上述水热制备所得水钠锰矿(Birnessite)、水锰矿(MnOOH)和黑锰矿(Mn3O4)作为前躯体，利用高温反应制备LiMn2O4。以水钠锰矿(Birnessite)作为前躯体时，不易得到LiMn2O4；以水锰矿(MnOOH)作为前躯体，在750℃高温煅烧2h之后即可得到单一相LiMn2O4，发现延长时间后材料的晶体由无规则形貌的颗粒状变为结晶完整的短棒状；以黑锰矿(Mn3O4)作为前躯体，在750℃高温煅烧2h也可以得到单一相LiMn2O4，延长时间后产物结晶变强。通过比较不同锰源制备的LiMn2O4，发现以黑锰矿(Mn3O4)作为前躯体时得到的LiMn2O4表现出了最好的电化学性能，首次放电容量为125mAh/g，30周循环之后放电容量为76mAh/g,容量保持率为60.8％。　　（3）在0.1mol/L KMnO4与苯胺（C6H7N）的反应体系中，调控苯胺浓度，添加LiOH，采用水热法直接一步合成LiMn2O4。C6H7N与KMnO4摩尔比为0.3:1，在150℃反应24h时能得到目标产物LiMn2O4。反应首先生成水钠锰矿(birnessite)，进一步与苯胺和LiOH作用生成LiMn2O4。提高反应温度至180℃，生成粒径更小的单相LiMn2O4。150℃所得产物首次放电容量为124mAh/g，经30周循环后容量保持率为65.3%；180℃所得产物首次放电容量为111mAh/g，经30周循环后容量保持率为50.5%。前者优于后者，主要原因可能是高温快速反应所得颗粒粒径小，接触电阻偏大。　　（4）单质Sn粉与NaClO溶液在回流的条件下可制备表层为SnO2而内层为Sn的包覆结构，用FeCl3溶液洗涤可得到纯相SnO2。对其电化学储Li性能初步研究结果表明，可以看到pH=2、4、6、8条件下得到SnO2首次放电容量为分别为2911.1、2430.2、1786.1和2505.4mAh/g，经过10次循环之后容量分别为331.9、310.1、161.4和312.7mAh/g，容量保持率分别为11.4%、12.8%、9.04%和12.5%。随着pH值的变化，材料的电化学性能也产生较大差异，这种差异与主介孔比变化保持一致，介孔的存在有利于储存更多的锂离子，从而提高材料的电化学性能。