本研究论文综述了锂离子电池正极材料的研究现状，选取铁系材料中最有发展前景的LiFePO<,4>为研究对象。首次提出沉淀一碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂，并对其合成工艺、结构表征、电化学性能、动力学性能及方法改进等方面进行了详细地研究。 以FeSO<,4>·7H<,2>O，NH<,4>H<,2>PO<,4>和H<,2>O<,2>为初始原料，通过共沉淀法合成前驱体磷酸铁。TG／DTA和重铬酸钾分析铁方法表明，合成的前驱体为纯磷酸铁，带两个结晶水，即FePO<,4>·2H<,2>O。SEM分析表明，随合成温度的升高，FePO<,4>·2H<,2>O颗粒逐渐变小，在800℃下合成的前驱体颗粒非常均匀，粒径约为O.1μm。 得到的前驱体通过碳热还原制得LiFePO<,4>，通过TG／DTA分析升温过程的反应机理。我们发现在温度高于550℃时，混合物开始反应，生成的气体产物为CO<,2>；温度高于670℃时，反应的气体产物为CO。分别研究合成温度、煅烧时间、碳含量及降温速度对LiFePO<,4>物理、化学性能的影响。我们发现最佳合成条件为：合成温度560℃；煅烧时间12小时；反应剩余碳黑10[％]左右；降温速度2℃／min。此样品在0.1C倍率下放电，放电比容量为153mAh／g；当放电倍率增大到1C时，放电比容量仍有136mAh／g，且具有良好的循环性能。 采用改进的合成方法制备LiFePO<,4>，即在合成前躯体过程中，先把碳黑均匀地分散在溶液中，然后通过共沉淀制得混合非常均匀的复合物前驱体(FePO<,4>·2H<,2>O／C)。SEM表明，改进方法合成的前驱体比原方法制备的前驱体颗粒更细小，分布更均匀。 通过充放电性能的比较研究，我们发现，改进的合成方法制备的材料比原方法合成的材料具有更好的电化学性能，可以降低合成温度和碳含量，在500℃下煅烧12h、碳含量为5％左右的材料具有较高的。