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本文利用铁丝为阳极,铜为阴极,NaOH溶液为电解液,采用完全隔离式两室电解槽电解制备高铁酸盐,探索了电解液浓度、温度、电流、电解时间的变化和加入不同微量添加剂条件下生成的高铁酸盐浓度变化情况,并对高铁酸盐浓度的变化做出了解释。结果表明:电解液初始浓度、电解时间增大,高铁酸盐浓度随之增大;适当提高电解温度有助于提高高铁酸盐浓度;电解电流的大小对高铁酸盐浓度影响不明显;在电解液中加入微量碘酸根离子可以显著提高高铁酸盐浓度。并对产物进行XRD和红外分析,证明产物为高铁酸盐。通过正交实验得到了高铁酸盐浓度最佳合成工艺条件为:温度为45℃、电解液浓度为14mol/L、加入0.02mol/L的碘酸根离子、电流为2.0A、电解3小时后高铁酸盐的浓度达到60.44mmol/L。利用高铁酸盐联合254nm紫外光氧化降解水体中双酚A、对硝基苯酚和硝基苯等芳香类有机污染物,考察了高铁酸盐投加量、pH、有机物初始浓度、反应时间等因素对有机物处理效果的影响,同时比较了高铁酸盐单独作用和紫外光联合高铁酸盐作用降解有机物的效果,通过紫外光谱扫描对其降解产物进行了分析。结果表明:254nm/高铁酸盐协同方法明显优于单纯的高铁酸盐氧化法;254nm/高铁酸盐协同对双酚A、对硝基苯酚和硝基苯降解的最佳的工艺条件分别为:高铁酸钾为9.81mg,pH值为11,降解30min和双酚A浓度10mg/L,降解率为88.24%;高铁酸钾为115.3mg,pH值为11,降解30min和对硝基苯酚浓度30mg/L,降解率为85.71%;高铁酸钾为93.75mg、pH值为7、反应30min和硝基苯浓度为25mg/L,降解效率达到92%。在254nm紫外光协同作用下,高铁酸盐氧化降解水体中双酚A、对硝基苯酚和硝基苯均符合表观二级反应,其反应动力学速率常数分别为4.19×10-5L(mol·s)-1、6.49×10-5L(mol·s)-1和4.56×10-5L·(mol·s)-1。